首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   10篇
  完全免费   5篇
  化学   15篇
  2018年   2篇
  2017年   1篇
  2014年   2篇
  2013年   2篇
  2010年   4篇
  2008年   2篇
  2005年   2篇
排序方式: 共有15条查询结果,搜索用时 31 毫秒
1.
建立了一种高效液卡甘色谱法同时测定禽肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留的分析方法、禽肉样品用0.1mol/L Nac EDTA—Mollvaine缓冲溶液提取,清液用Oasis HLB固卡甘萃取柱和Carboxylic acid阴离子交换柱净化,用流动卡甘洗脱定容后,用紫外检测器于350nm,测定一在5~100μg/kg添加水平、回收率为60%~100%,相对标准偏差在16%以内土霉素、四环素的检出限为2μg/kg,金霉素、强力霉素的检出限为5μg/kg。  相似文献
2.
液相色谱-串联质谱同时测定家禽组织中16种磺胺残留   总被引:14,自引:0,他引:14  
5g家禽组织样品,用乙腈提取,旋转蒸发器减压蒸干后,用乙腈0.01mol/L乙酸铵溶液溶解(12:88,V/V),用正己烷去除脂肪后,样液用高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。本方法研究的16种磺胺(磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异唔唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲异嘌唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑)的线性范围为0.2—120ng,线性相关系数r〉0.995;在2.5—600μg/kg的4个添加水平范围内的平均回收率为75.4%-97.3%;相对标准偏差为3.48%-14.09%;方法检出限(LOD)为1.0—12.0μg/kg;方法定量限(LOQ)为2.0—24.0μg/kg。  相似文献
3.
建立了液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)同时对蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量进行分析的方法。采用磷酸溶液提取,苯磺酸固相萃取柱和C18固相萃取柱串联净化,液相色谱串联质谱测定。链霉素的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.005~0.100 mg/kg,相关系数为0.9992;双氢链霉素检出限为0.001mg/kg,线性范围为0.002~0.050 mg/kg,相关系数为0.9924。方法回收率为78%~95%,相对标准偏差为2.6%~4.9%。该法实用、准确、快捷,可应用于蜂蜜样品中链霉素和双氢链霉素的同时检测。  相似文献
4.
建立了双柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的分析方法.样品用H3PO4溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱净化,经Atlantis C18 色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定.牛奶中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为4μg/kg,定量限均为10μg/kg,奶粉中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为30μg/kg,定量限均为80μg/kg,方法回收率为80%~86%,相对标准偏差为5.9%~11.5%.本方法适用于牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的测定.  相似文献
5.
建立了水果和蔬菜中三环锡、三苯锡和苯丁锡同时检测的格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱方法(GC-MS/MS)。样品经盐酸/四氢呋喃(1∶10,v/v)消解,正己烷振荡提取,乙基溴化镁衍生和Florisil固相萃取净化,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式对3种有机锡化合物进行定性和定量分析。实验结果表明,以苹果为代表性样品基质,三环锡、三苯锡和苯丁锡的检出限(LOD)分别为2.0、1.5和3.4μg/kg(以Sn计),在10、20、50、200μg/kg(以Sn计)共4个添加水平下的平均回收率为72.4%~107.1%,相对标准偏差为0.4%~14.2%。该方法灵敏度高,选择性强,可以实现3种有机锡农药的同时检测,能够满足国内外残留限量的检测要求。  相似文献
6.
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中5种头孢菌素   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中5种头孢菌素残留量的方法.蜂蜜样品用磷酸盐缓冲溶液溶解,经Oasis HLB固相萃取柱净化.5种头孢菌素在C18柱上以乙腈-水为流动相梯度洗脱条件下完成分离,电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.添加浓度在2~100 μg/kg范围时,回收率为84.2%~103.6%; 相对标准偏差为3.89%~9.08%.本方法头孢唑啉的定量限为10 μg/kg, 头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟的定量限为2.0 μg/kg.  相似文献
7.
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑3种硝基咪唑类药物残留的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至Oasis HLB固相萃取柱净化,依次用水和甲醇-水溶液(1:9, v/v)淋洗,用乙酸乙酯洗脱。洗脱液经浓缩、溶解、过滤后进行LC-MS/MS检测,外标法定量。在添加水平为0.05~2.0 μg/kg时,平均添加回收率为76.6%~89.7%,相对标准偏差(n=8)为5.2%~9.9%。甲硝唑的检出限为0.1 μg/kg,洛硝哒唑、二甲硝咪唑的检出限均为0.2 μg/kg。应用所建立的方法对出口蜂蜜样品进行了测定,结果表明该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,灵敏度和准确度满足现在日本和欧盟对蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留量的检测要求。  相似文献
8.
建立了同时测定蜂蜜中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.蜂蜜中喹诺酮类药物残留用0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=3.0)提取,样液过滤后,经Oasis HLB固相萃取柱净化,氢氧化铵-甲醇溶液(体积比1:19)洗脱,蒸干定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测方式(MRM)监测,三重四极杆质谱测定.环丙沙星在0.4~100.0μg/kg,噁喹酸在0.4 ~50.0μg/kg,恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星在1.0~100.0μg/kg,氧氟沙星、单诺沙星、氟罗沙星、奥比沙星、麻保沙星在1.0~50.0μg/kg,司帕沙星、氟甲喹在2.0 ~100.0μg/kg范围内呈线性关系,相关系数r>0.997,在2.0、5.0、10.0、50.0 μg/kg 4个添加水平,回收率为66% ~111%,相对标准偏差(RSD)为1.3% ~13.6%.该方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高,其检出限达1.0μg/kg.  相似文献
9.
李学民  贾光群  曹彦忠  张进杰  王蕾  孙会媛 《色谱》2013,31(12):1201-1205
采用液相色谱-同位素比质谱(LC-IRMS)技术建立了同时测定葡萄酒中甘油和乙醇δ13C值的分析方法。优化了葡萄酒中影响甘油和乙醇色谱分离的条件。方法的精密度和准确度分别为0.15‰~0.26‰和0.11‰~0.28‰。对40个葡萄酒样品进行了测定,甘油和乙醇的δ13 C值分别为-26.87‰~-32.96‰、-24.06‰~-28.29‰,两者具有较强的相关性(R=0.82)。该方法不需要复杂的样品预处理,在相同条件下同时测定甘油和乙醇的δ13C值,较传统方法简单、快速。  相似文献
10.
建立了快速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)/气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定海洋沉积物中71种农药残留的方法。结果表明,ASE的最佳萃取条件为:温度100℃,静态时间5 min,循环1次。在此条件下,样品经正己烷-丙酮(1∶1)萃取,石墨化碳柱净化,多离子反应监测(MRM)模式测定,各种农药在1.0~500.0μg·L-1范围内线性关系良好(r2>0.99),方法的检出限(LOD,3σ)为0.29~108.43μg·kg-1。空白样品在100μg·kg-1加标水平下的回收率为51.3%~104.6%,相对标准偏差(n=6)为0.1%~13.5%。应用建立的方法,对实际样品进行分析,共检测出31种农药。  相似文献
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号