首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   44篇
  国内免费   24篇
  完全免费   30篇
  化学   98篇
  2018年   3篇
  2017年   3篇
  2016年   5篇
  2015年   1篇
  2014年   11篇
  2013年   8篇
  2012年   16篇
  2011年   4篇
  2010年   7篇
  2009年   8篇
  2008年   7篇
  2007年   1篇
  2006年   2篇
  2005年   6篇
  2004年   3篇
  2003年   3篇
  2002年   3篇
  2001年   2篇
  1994年   3篇
  1993年   1篇
  1992年   1篇
排序方式: 共有98条查询结果,搜索用时 31 毫秒
1.
张艳  吴银良 《色谱》2005,23(6):636-638
 建立了一种快速、灵敏、环保的固相萃取-反相高效液相色谱同时分析动物肉组织中5种磺胺类药物残留的方法。将样品加入到盛有无水硫酸钠的离心管中,再用乙酸乙酯提取;提取液经氨基固相萃取柱净化后,用1.5%(体积分数)乙酸乙醇溶液洗脱。洗脱液用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。5种磺胺类药物的线性关系良好,磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ)的线性范围均为30~5000 μg/L,磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)的线性范围均为60~5000 μg/L。2种动物肉组织(鸡肉、猪肉)中5种磺胺类药物的加标回收率在73.2%至97.3%范围内,当添加水平为50 μg/kg时,加标回收率的相对标准偏差在2.5%至11.6%范围内;SM2,SMM和SMZ的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为3 μg/kg和10 μg/kg,SDM和SQ的检测限和定量限分别为7 μg/kg和25 μg/kg。  相似文献
2.
离子对缔合物萃取分光光度法测定维生素K3   总被引:7,自引:2,他引:5  
研究了维生素K3 (vitaminK3, VK3)与碱性染料丁基罗丹明B(butyl rhodamine B, BRB)、乙基紫( ethyl violet, EV)和亚甲基蓝(methylene blue, MB)形成离子对缔合物的反应,确定了反应的最佳条件.建立了测定VK3含量的简单、快速、选择性好和灵敏度高的分析方法.VK3与BRB、EV及MB反应生成可被有机溶剂萃取的离子对缔合物,离子对缔合物分别在568、613 和658 nm处有最大吸收,其表观摩尔系数分别为2.92×104 、6.96×104和4.85×104 L·mol-1·cm-1;离子对缔合物的组成均为11, 稳定常数分别是9.5×105、1.9×106和7.8×105; 药物浓度分别在0.0083~13、0.029~6.6和0.015~9.6 mg/L范围内符合比尔定律;回收率为96%~103%.该法可成功地用于药物制剂中VK3含量的测定.  相似文献
3.
肼类衍生物在五元唑类杂环合成中的应用进展   总被引:6,自引:0,他引:6  
张自义  张艳  惠新平  许鹏飞  沈大鹏 《有机化学》2004,24(11):1348-1365
简要概述了肼类衍生物的结构及反应活性,总结了近十年来肼类衍生物分别在合成五元唑类杂环如吡唑、噻唑、1,3,4-噁二唑、1,3,4-噻二唑以及三唑类化合物,及其相关的稠杂环如吡唑并某环、s-三唑[3,4-b][1,3,4]-噻二唑、s-三唑[3,4-b][1,3,4]-噻二嗪,以及含有1,2,4-三唑的稠杂环化合物等合成中的应用进展.  相似文献
4.
洋葱状富勒烯的拉曼散射   总被引:6,自引:0,他引:6       下载免费PDF全文
在直流电弧催化放电条件下制备纳米洋葱状富勒烯,对不同区域的产物进行SEM、HRTEM结构表征并分析其形貌.采用拉曼散射测试相应的散射光谱, 与高取向石墨相比,讨论洋葱状富勒烯超微结构对拉曼光谱频移的影响.结果表明,洋葱状富勒烯存在于阴极产物中,且晶化程度高;由于洋葱状富勒烯的量子尺寸效应和直径的不均匀分布,产生蓝移现象, E2g模硬化7 cm-1.  相似文献
5.
固相萃取-高效液相色谱-荧光检测土壤中喹诺酮类抗生素   总被引:6,自引:0,他引:6  
建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)检测土壤中4种喹诺酮类抗生素的分析方法.样品采用50% Mg(NO_3)_2-10% NH_3 · H_2O(96∶ 4,V/V)超声提取,过HLB柱富集净化,再用乙腈-0.067 mol/L H_3PO_4溶液洗脱.采用高效液相色谱-荧光检测器,以乙腈-0.067 mol/L H_3PO_4(用三乙胺调节至pH 2.5)为流动相,于激发波长280 nm、发射波长450 nm处进行检测.土壤样品中4种喹诺酮类抗生素的加标回收率在60.4%~99.3%之间,检出限为0.58~1.0 μg/kg.对蔬菜基地土壤样品分析结果表明,本方法能够满足实际样品的分析要求,4种喹诺酮类抗生素均被检出,土壤中抗生素污染问题值得关注.  相似文献
6.
微波溶样流动注射分光光度法在线测定金矿石中的金   总被引:5,自引:0,他引:5  
采用微波溶样 流动注射在线泡塑富集分离 分光光度联用技术建立了在线快速测定金矿石中金的方法。比较了微波溶样法与传统电热板溶样法,二者结果基本一致。前者溶样时间近似为后者的1 9。确定了两条工作曲线:校正曲线范围为0 1~1.0μg mL,检出限2.2×10-2μg mL;校正曲线范围为1.0~9 0μg mL,检出限1.6×10-1μg mL。FI SP系统分散系数为3.78。对管理样GBW(E) 070014平行11次测定,其RSD为1.3%,对所得结果进行t检验,置信度95%时,无系统误差存在。  相似文献
7.
合成了18个含有1H-1,2,4-三唑的咪唑[2,1-b]-1,3,4-噻二唑以及S-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二唑的稠杂环衍生物,经元素分析及谱学表征,探讨2,5,6-三取代咪唑[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的可能生成机制。对大肠杆菌、绿脓杆菌、枯草杆菌等初步抑菌试验证明,多数化合物表现了较好的抑菌活性。  相似文献
8.
Cu2+与烟草多酚氧化酶相互作用研究   总被引:3,自引:0,他引:3       下载免费PDF全文
本文通过酶活性测定,荧光光谱和紫外光谱研究了外加Cu2+与烟草多酚氧化酶(简称PPO)的相互作用。结果表明,微量铜的加入能增加酶的活性,[Cu2+]/[PPO]为0.20左右时酶活性最大,[Cu2+]/[PPO]为0.91时,Cu2+开始表现出对PPO活性的抑制;Cu2+对PPO内源荧光的猝灭机制属于形成络合物所引起的静态猝灭,猝灭常数Ksv为8.0375×103L·mol-1;Cu2+的加入使PPO蛋白质分子构象发生变化,α-螺旋含量增加,多肽链及Trp和Tyr残基的芳杂环进一步向分子内收缩,疏水基团之间的疏水作用增强。  相似文献
9.
超高效液相色谱法快速检测粮食中黄曲霉毒素的含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
谢刚  王松雪  张艳 《分析化学》2013,41(2):223-228
建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速测定粮食中黄曲霉毒素(Aflatoxins,AF)的检测方法.样品经提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 um)分离.以甲醇-水(40∶60,V/V)为流动相,流速为0.2 mL/min,进样量为1μL,荧光检测器检测,激发波长为360 nm,发射波长为440 nm,无需衍生.黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的保留时间小于5min,从样品前处理到结果分析整个过程小于45 min.根据3倍信噪比的峰响应值,确定黄曲霉毒素(B1,B2,G1,G2)检出限分别为0.15,0.05,0.40,0.06 pg,4种毒素在0.4 ~ 60.0 pg,0.2~15.0 pg,1.5~ 60.0 pg和0.2~15.0 pg范围内分别呈线性相关,相关系数R2值分别为0.9999,0.9999,0.9998和0.9992;在小麦、玉米、稻谷3类样品中加标回收率为77.4% ~ 104.2%,精密度为1.8% ~ 8.9%.本方法无需衍生即可同时测定粮食中4种黄曲霉毒素,适用于粮食中黄曲霉毒素的快速定量测定.  相似文献
10.
建立了液相色谱-飞行时间质谱(LC-TOF MS)联用技术同时检测小麦和玉米中镰刀菌、曲霉菌和青霉菌产生的13种真菌毒素的分析方法。样品经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,体积比)混合溶剂提取,My-cosep 226多功能净化柱和强阴离子交换柱净化后,采用LC-TOF MS检测。在电喷雾正离子模式下,以保留时间和化合物精确分子离子质量对真菌毒素进行识别,以10 ppm为提取离子窗口进行定量。结果表明,13种真菌毒素在一定的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,质量精确度均小于5 ppm,回收率为70%~113%,相对标准偏差为0.2%~14.5%。该方法可用于粮食中多种真菌毒素的同时测定。  相似文献
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号