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1.
Ti—甘露醇—PV—CTMAB四元体系光度法的研究与应用   总被引:4,自引:0,他引:4  
研究了以甘露醇作第二配位体 ,Ti(Ⅳ )和邻苯二酚紫 (PV)的显色条件。在pH 3的缓冲介质中 ,Ti(Ⅳ )与甘露醇、PV、CTMAB形成 1∶1∶2∶2的绿色配合物 ,最大吸收波长为 730nm ,钛在 0~2 0 μg/50ml范围内符合比耳定律 ,其表观摩尔吸光系数为 7.2× 10 4 L·cm- 1·mol- 1。用DTPA Ni掩蔽Fe(Ⅲ )等共存离子 ,方法应用于铬镍钢中微量钛的测定  相似文献
2.
使用双梯度液相色谱系统紫外检测器,建立了在线固相萃取液相色谱法全自动、快速、同时测定人血清中氯氮平、奎琉平和利培酮的含量。本方法采用了反相系统,为了提高分离的互补性,使用Capcell MF Ph-1柱作为在线固相萃取柱,Acclaim C18柱作为分析柱。在线固相萃取柱以乙腈-水体系作为流动相,流速1 m L/min梯度洗脱;分析柱以乙腈-100 mmol/L醋酸铵溶液作为流动相,流速1 m L/min,梯度洗脱。样品溶液注入到在线固相萃取苯基柱中,根据此柱的限进机制,血清中的蛋白等大分子物质不被保留而排出,而氯氮平、奎琉平和利培酮等小分子化合物得到保留;通过阀切换使用双梯度液相色谱系统的分析泵将固相萃取柱上保留的氯氮平、奎琉平和利培酮等小分子化合物转移到分析柱中进行二次分离,采用外标法测定氯氮平、奎琉平和利培酮的含量,整个前处理和分析过程仅需18 min。氯氮平在10~1800μg/L浓度范围内相关系数为0.9996,低、中、高浓度的平均回收率分别为118.4%,105.0%和105.4%;奎琉平在3.6~640μg/L浓度范围内相关系数r为0.9997,低、中、高浓度的平均回收率分别为112.8%,101.1%和101.5%;利培酮在0.71~128μg/L浓度范围内相关系数为0.9995,低、中、高浓度的平均回收率分别为100.7%,97.2%和98.8%。结果表明,本方法可极大地提高样品分析效率,快速准确测定人血清中氯氮平、奎琉平和利培酮的含量。  相似文献
3.
采用半经典动力学方法模拟了5-甲基胞嘧啶(5m-Cyt)和胞嘧啶(Cyt)在267 nm紫外光辐射下的光物理失活过程. 模拟发现, 5m-Cyt 和Cyt 的激发态通过C5-C6键的扭曲以及甲基(或H5)和H6原子平面外振动失活.失活时, 甲基(或H5)和H6原子几乎与环面垂直并指向不同方向, 形成“双自由基态”. 由于甲基的体积比H原子的大, 振动频率较小, 使得C5原子的变形受到抑制, 导致5m-Cyt 的激发态寿命比胞嘧啶更长. 完全活性空间自洽场(CASSCF)计算显示, 5m-Cyt的圆锥交叉(CI)点能量比Cyt 高0.3 eV, 这也证明5m-Cyt演化至CI 需要克服更大的能垒, 因此激发态寿命长于胞嘧啶.  相似文献
4.
采用半经典电子-辐射-离子动力学(SERID)模型模拟了π堆积的腺嘌呤-胸腺嘧啶(A-T)体系激发态的光物理失活过程. 设置激光脉冲仅作用于T, 模拟发现电子由A转移到T, 形成(A+T-)*激基缔合物(exciplex). 当分子间距缩短至0.300 nm时, 由于轨道离域效应产生电荷重组, 体系恢复电中性; 当A分子的C4'-C5'扭曲程度最大时, 体系通过避免交叉点衰减至基态. Exciplex 的失活途径由分子间距离和A分子的变形程序两个因素决定. 由于A分子的C4'、C5'原子位阻较大, 难以达到失活所必需的强烈扭曲, 因此(A-T)*的寿命比胸腺嘧啶堆积体系(T-T)*显著增长.  相似文献
5.
采用半经典动力学方法模拟了激光诱导下π堆积的腺嘌呤体系最低激发态的失活过程. 模拟激光脉冲仅作用于一个腺嘌呤分子. 发现随着激发态腺嘌呤分子(A)与基态腺嘌呤分子(A′)之间距离的缩短, 它们的相互作用显著增强. 分子间的相互作用导致了一条新的失活通道, 即C2原子与C2′原子靠拢成键, 形成“成键的激基复合体”的中间体. 中间体的寿命约为390 fs. C2原子的畸变和H2′原子的环面外振动导致中间体失活. 失活后C2-C2′断裂, 释放的键能转化为分子动能, 腺嘌呤分子恢复基态的平面结构.  相似文献
6.
采用半经典动力学方法模拟了π堆积的胸腺嘧啶体系最低激发态的光物理失活过程.设置激光脉冲仅作用于一个胸腺嘧啶分子T,另一胸腺嘧啶分子T’保持基态.模拟发现由于T与T’之间存在π堆积相互作用,导致电荷转移,形成T带负电荷、T’带正电符的激基复合物.由于相邻分子的空间效应阻碍了激发的T分子到达圆锥相交所必需的强烈扭曲,激基复合物的寿命比单体增长.当分子间距离缩短至0.3 nm后,T分子C5—C6键扭曲程度最大,此时发生电荷重组,两个胸腺嘧啶分子均恢复电中性.电荷重组诱导T’分子发生畸变,并在C5’—C6’扭曲最大时避免相交,体系衰减至基态,T和T’分子均恢复平面构型.  相似文献
7.
A new coordination polymer [Zn(isop)(bps)]n 1(H2isop=benzene-1,3-dicer-boxylic acid,bps=4,4'-dipyridyl sulfide) has been prepared and structurally characterized by X-ray diffraction method.It crystallizes in monoclinic,space group P21/n with a=12.1936(11),b=10.7720(9),c=13.0685(11),V=1709.0(3)3,C18H12N2O4SZn,Mr=417.76,Z=4,Dc=1.624g/cm3,S=1.046,F(000)=848,the final R=0.0305 and wR=0.0858 for 3085 independent reflections with Rint=0.0147.Single-crystal X-ray diffraction analyses reveal that 1 is a 4-fold interpenetrating diamondoid network.The zinc(Ⅱ) atom is coordinated by two nitrogen atoms of two bps and two carboxylate oxygen atoms of isop ligands,resulting in a tetrahedral geometry.  相似文献
8.
通过淀粉纳米晶与苯乙烯乳液聚合的方法制备了聚苯乙烯接枝淀粉纳米晶并用FTIR和1HNMR进行了表征;制备了不同接枝聚苯乙烯单体与淀粉纳米晶的物质的量之比(MS)的聚苯乙烯接枝淀粉纳米晶,在苯乙烯单体和淀粉纳米晶摩尔比(M/SN)为2,反应时间为5~12h条件下,所得MS为0.15~0.67.X-射线衍射结果表明,接枝聚苯乙烯几乎不会改变淀粉纳米晶的晶型,但结晶度随着MS的增加而下降.  相似文献
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