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1.
薄层色谱分离和分光光度法测定桃叶珊瑚甙   总被引:15,自引:0,他引:15  
提出在冰醋酸-95%乙醇(1:2,V/V)溶液中,以Epstahl试剂为显色剂测定桃叶珊瑚甙的分光光度法。最大吸收波长为601nm。对于杜仲叶提取物中的桃叶珊瑚甙,以甲醇-氯仿-石油醚-乙酸乙酯为展开剂,用薄层色谱法予以分离,用分光光度法进行测定。  相似文献
2.
端基附壁高分子链的构象统计理论——Ⅱ.SAW尾形链   总被引:4,自引:0,他引:4  
研究了SAW尾形链,采用精确计数和Monte Carlo模拟方法求得d维(d=2,3)SAW尾形链的构象数C_1~d和均方末端距[h_1~d(N)]~2及其分量随链长N的变化关系.发现它们与自由SAW链一样都服从标度律,从模拟数据拟合求出了这些SAW尾形链的临界指数.还表明短链SAW在壁的法向与NRW尾形链一样有所伸展,均方末端距的法向分量几乎是平行分量的2倍;但随N→∞,链自回避效应对壁的作用有所屏蔽,这与NRW尾形链有明显不同.  相似文献
3.
QuEChERS结合LC-MS/MS同时测定虾肉中72种兽药残留   总被引:4,自引:0,他引:4       下载免费PDF全文
建立了虾肉中72种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱测定的分析方法。样品经5%醋酸乙腈均质提取离心后,上清液依次用C18净化、乙腈沉淀蛋白、氮吹浓缩,0.1%甲酸-乙腈(4∶1,体积比)定容,0.22 μm滤膜过滤,LC-MS/MS测定,外标法定量。流动相为0.1%甲酸和乙腈,色谱柱为ZORBAX SB-C18,采用梯度洗脱模式进行色谱分离;离子源为电喷雾离子源(ESI),多重反应监测模式(MRM)。在0.1~1 840 μg/kg范围内,97.2%的目标兽药的线性相关系数大于0.95,定量下限范围为0.02~33.58 μg/kg。除熊脱氧胆酸、头孢吡啉、头孢喹咪、头孢噻呋、林可霉素、二嗪哝的回收率为38%~58%外,其它目标化合物的回收率为61%~119%,相对标准偏差为1.6%~20%,满足各国的限量法规要求。对市售的海虾、凤尾虾仁、青虾仁样品进行72种兽药残留筛查测定,海虾和凤尾虾仁中无检出;青虾仁样品中检出磺胺嘧啶和磺胺甲唑,检出量分别为4.0 μg/kg和2.2 μg/kg,均低于各国规定的限量要求。  相似文献
4.
纸色谱分离和分光光度法测定氯原酸   总被引:2,自引:0,他引:2  
1 引  言氯原酸是杜仲、金银花等多种中草药抗菌消炎的有效成分之一。氯原酸的测定方法有高效液相色谱法、毛细管电泳法、紫外分光光度法等。本文研究了氯原酸的分离条件和利用氯原酸的配位效应进行显色的有关参数 ,建立了测定氯原酸的可见分光光度法。方法具有仪器简单、灵敏度高、选择性好、快速准确、容易普及等优点。用于样品中氯原酸测定的标准偏差为 1 .0 %~ 3.1 % ,标准加入回收率为 1 0 0 .8%~ 1 0 2 .4 %。2 实验部分2 .1 仪器和试剂  72 1型分光光度计 (上海分析仪器三厂 ) ,KQ 1 50 0型超声波发生器 (昆山市超声仪器有…  相似文献
5.
对比研究了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)与气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异,提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围,为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质,3个添加浓度(5.0、10.0和20.0μg/kg)下,两种仪器中均有93.0%以上的农药回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差(RSD)≤20%(n=5)。检测灵敏度方面,绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5.0μg/kg,满足各国农药残留限量的要求,且GC-MS/MS灵敏度更高,线性范围更宽,定量能力更加准确。筛查确证方面,GC-QTOF/MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。  相似文献
6.
The SAW tail chains were studied.The permitted conformational number and the mean square end-to-end distance as a function of the chain length N for such a model tail chain were obtained by computer simulations,including the exact enumeration and Monte Carlo method.These two basic quantities obeyed the relations deduced from the scaling law.The critical exponents and the lattice indexes were given by fitting the data of the computer experiments.It has been shown that there is a certain extension in the size of the SAW tail chains as well as the NRW tail chains in the direction normal to the wall.The normal component of the mean square end-to-end distance is almost twice as large as the parallel component of the short chain SAW.However,as N→∞,the effect of the wall on the chain conformation becomes a little weak because of the self-avoiding behavior for the model.That is quite different from the case of the NRW tail chain.  相似文献
7.
人参和五灵脂配伍的无机元素含量测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了人参和五灵脂配伍的无机元素含量。结果表明,人参和五灵脂及其合煎液中的铝含量均低于人参单煎液,人参和五灵配伍可减少有害元素铝的溶出;配伍合煎液中钙、硒、钼、钴、镁、铜、锰等有益元素的含量均高于人参单煎液。  相似文献
8.
改进的QuEChERS结合LC-MS/MS同时测定蜂蜜中60种兽药残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了同时测定蜂蜜中60种兽药残留的LC-MS/MS检测方法。蜂蜜样品采用Mcllvaine缓冲溶液(pH 4)稀释,5%乙酸乙腈提取,提取液经盐析,NH2吸附剂分散固相萃取净化,LC-MS/MS动态多反应监控模式测定。在3个添加水平下(n=6),60种兽药平均回收率在70%~120%范围内的占比分别为96.7%,98.3%和98.3%,RSD为0.6%~20%。在0.1~1000μg/kg范围内,81.7%的目标物的线性相关系数(r2)>0.995,检出限和定量限范围分别为0.01~17.99μg/kg和0.02~59.97μg/kg。对16个市售蜂蜜样品进行测定,其中5个样品中检出磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类等兽药残留。该方法具有一次处理样品,可同时测定60种兽药残留的特点,适合于蜂蜜中多类兽药的高通量筛查检测。  相似文献
9.
The simplest form of a polymer chain adsorbed on a solid surface is that the polymer chain has only one end group attached to the surface, i.e. the polymer chain forms the "tail" conformation. In the present work, the problem was simplified as the random walk confined in the half-infinite space and studied systematically. The conformational distribution functions of the model tail chain in different dimensions were obtained. It has been found that the ratio of the conformational number of the model tail chains to that of the free chains varies as a power function N-12 when the chain length N→∞. It has also been proved that for the tail chain the component of the mean square end-to-end distance in the normal direction of the confined boundary is doubled and the other components are constant in comparison with the case of the free chain.  相似文献
10.
以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和磷酸三丁酯(C4H9O)3PO为原料, 在正庚烷(C7H10)-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇(C4H9OH)-水的反向微乳体系中制备了Zr(HPO4)2·H2O, (H3O)+Zr2(PO4)3和Zr(HPO4)8·H2O三种不同结构的层柱状磷酸锆. 运用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)等仪器对产物进行了表征, 考察了不同微乳组成对磷酸锆结构及尺寸的影响. 结果表明, 微乳体系对层柱状磷酸锆的可控制合成具有广泛意义.  相似文献
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