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1.
毛细管电泳信号的小波平滑与去噪   总被引:11,自引:0,他引:11  
比较了小波去噪与小波平滑方法对毛细管电泳信号处理的差异。结果表明,用平滑方法处理毛细管电泳信号使峰变宽变低,而用去噪方法处理引起用信号的变化极小。  相似文献
2.
毛细管电泳安培法同时检测异丙嗪和氯丙嗪   总被引:8,自引:0,他引:8  
氯丙嗪是中枢神经类药物,异丙嗪是抗组胺类药物,它们的结构很相近.对氯丙嗪的测定有毛细管电泳法、色谱法、伏安法和光化学荧光法等;异丙嗪的测定有差分分光光度法和毛细管电泳法.但用毛细管电泳安培检测同时测定氯丙嗪和异丙嗪未见报道.作者用自制的安培检测池对异丙嗪和氯丙嗪进行了毛细管电泳分离和检测.本方法用于非那根止咳糖浆中的异丙嗪测定得到了满意结果.  相似文献
3.
建立了一种简单、快速测定食品纸包装材料中指示性多氯联苯的分析方法.采用溶剂超声萃取样品,通过C18固相萃取柱、浓硫酸净化后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行测定.并对不同的萃取溶剂和萃取方法进行了系统地比较,优化了实验条件,方法的回收率为88%~102%,相对标准偏差为3%~7%,定量下限为1.0 μg/kg.  相似文献
4.
建立了同时鉴定育发化妆品中芍药苷、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸等17种植物提取物标识成分的超高效液相分析方法。不同基质的样品经80%甲醇溶液涡旋振荡、超声提取及Na Cl法破乳后,提取液经高速离心处理。选用Waters ACUITY UPLC CSH C18反相色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇/0.05%H3PO4为流动相,梯度洗脱,然后采用二极阵列管检测器(PDA)进行测定。考察了方法的灵敏度、线性范围、回收率、日内和日间精密度。在本方法条件下,17种标识功效成分在0.2~25 mg/L的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.3~1.5 mg/kg,方法定量限为1.0~4.0 mg/kg。样品的回收率为93.5%~105.0%,日内精密度(n=6)为0.4%~4.5%,日间精密度(n=6)为0.8%~4.6%。本方法简单、快速、准确,已成功用于实际样品中17种标识功效成分的鉴定检测。  相似文献
5.
顶空/气相色谱-质谱法同时测定报纸中14种溶剂残留   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
建立了同时测定报纸中14种溶剂残留量的顶空/气相色谱-质谱分析法.采用顶空气相色谱技术,以毛细管柱(Agilent HP-INNOWAX,60 m×250 μm,0.25 μm)分离,选择离子监测模式(SIM)下进行质谱检测.在优化的顶空/气相色谱-质谱分析条件下,14种溶剂残留在2~ 20 μg范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.995;方法的定量下限(S/N=10)均小于0.01 mg/m2.加标水平为3.97~ 16.28 μg时,待测物的平均回收率为86.6%~101.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不高于6.8%.本方法快速、准确、灵敏,适用于报纸中溶剂残留的测定.  相似文献
6.
采用高效液相色谱法测定密胺餐具中的甲醛迁移量.样品经乙酸(4+96)溶液浸泡提取后,加入2,4-二硝基苯肼,与浸泡液中的甲醛反应生成2,4-二硝基苯腙,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(7+3)溶液为流动相进行等度洗脱,检测波长为350 nm.甲醛的质量浓度在0.01~40.0 mg·L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.01mg·L-1.对空白样品进行加标回收试验,回收率在99.8%~101%之间,相对标准偏差(n=10)均不大于0.6%.方法适用于密胺餐具中甲醛迁移量的检测.  相似文献
7.
建立了合成革中6种异氰酸酯含量的高效液相色谱/荧光检测方法。样品中的异氰酸酯萃取衍生后,用ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl色谱柱分离,乙腈和0.1%H3PO4溶液为流动相梯度洗脱,高效液相色谱(配荧光检测器)测定,外标法定量。在优化的实验条件下,6种异氰酸酯在1.0~200μg/L范围内线性关系良好,空白样品在20,200,1000μg/kg 3个加标水平下,回收率为83%~97%,相对标准偏差为3.5%~9.2%。6种异氰酸酯的方法定量限(S/N=10)均为10.0μg/kg。方法适用于合成革中6种异氰酸酯的检测。  相似文献
8.
采用超临界色谱法建立了同时测定化妆品中维生素A乙酸酯、维生素A丙酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素D2和D3的分析方法。水溶性化妆品和油溶性化妆品经不同比例的水-乙腈-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取后,采用Viridis BEH 2-EP色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以CO2为流动相,异丙醇-正己烷(1∶1)为改性剂,进行梯度洗脱分离,光电二极管矩阵检测器(SFC-PDA)检测,结合保留时间和光谱图定性,外标标准曲线法定量。实验结果表明,5种目标物质量浓度在1.0~60 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9992~0.9996;维生素A乙酸酯、维生素A丙酸酯、维生素A棕榈酸酯的定量下限(S/N=10)为4.0 mg/kg,维生素D2和D3的定量下限(S/N=10)为8.0 mg/kg。空白基质加标回收率为93.8%~110.1%,相对标准偏差(RSDs)小于13%。方法适用于各类化妆品中维生素A乙酸酯、维生素A丙酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素D2和D3的测定。  相似文献
9.
建立了快速测定化妆品中维生素K1的正相高效液相色谱方法。不同基质的样品由正己烷采用不同的方式进行提取,高速离心,过滤,以Si柱(4.6×250 mm,5μm)为分离色谱柱,体积比4:6的二氯甲烷-正己烷为流动相,等度洗脱,用高效液相色谱/二极管阵列检测器(λ=271 nm)进行定性、定量分析。对不同的色谱分离、提取和净化方法作了系统的研究,在优化实验条件下,维生素K1正反异构体与基体杂质分离效果良好,在0.5~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9998,方法的回收率为90.2%~96.8%,相对标准偏差小于8.6%,方法定量限为5.0 mg/kg。该方法可用于各类化妆品中维生素K1含量的检测。  相似文献
10.
建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定食品包装材料中2,6-二甲基苯酚、对叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基对甲酚和叔丁基-4-羟基苯甲醚迁移量的方法。采用水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和异辛烷作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡:水基模拟物浸泡液经乙酸乙酯液液萃取后测定,异辛烷浸泡液则直接测定。采用DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,选择离子模式进行检测,外标法定量。结果表明,在优化实验条件下,4种苯酚类抗氧剂在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限(LOD)均为0.01 mg/L,定量下限(LOQ)均为0.03 mg/L。在0.1、1.0、10.0 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为91.5%~110%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~9.3%。该法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量的测定。  相似文献
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