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1.
毛细管电泳信号的小波平滑与去噪   总被引:11,自引:0,他引:11  
比较了小波去噪与小波平滑方法对毛细管电泳信号处理的差异。结果表明,用平滑方法处理毛细管电泳信号使峰变宽变低,而用去噪方法处理引起用信号的变化极小。  相似文献
2.
毛细管电泳安培法同时检测异丙嗪和氯丙嗪   总被引:8,自引:0,他引:8  
氯丙嗪是中枢神经类药物,异丙嗪是抗组胺类药物,它们的结构很相近.对氯丙嗪的测定有毛细管电泳法、色谱法、伏安法和光化学荧光法等;异丙嗪的测定有差分分光光度法和毛细管电泳法.但用毛细管电泳安培检测同时测定氯丙嗪和异丙嗪未见报道.作者用自制的安培检测池对异丙嗪和氯丙嗪进行了毛细管电泳分离和检测.本方法用于非那根止咳糖浆中的异丙嗪测定得到了满意结果.  相似文献
3.
建立了一种简单、快速测定食品纸包装材料中指示性多氯联苯的分析方法.采用溶剂超声萃取样品,通过C18固相萃取柱、浓硫酸净化后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行测定.并对不同的萃取溶剂和萃取方法进行了系统地比较,优化了实验条件,方法的回收率为88%~102%,相对标准偏差为3%~7%,定量下限为1.0 μg/kg.  相似文献
4.
建立了同时鉴定育发化妆品中芍药苷、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸等17种植物提取物标识成分的超高效液相分析方法。不同基质的样品经80%甲醇溶液涡旋振荡、超声提取及Na Cl法破乳后,提取液经高速离心处理。选用Waters ACUITY UPLC CSH C18反相色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇/0.05%H3PO4为流动相,梯度洗脱,然后采用二极阵列管检测器(PDA)进行测定。考察了方法的灵敏度、线性范围、回收率、日内和日间精密度。在本方法条件下,17种标识功效成分在0.2~25 mg/L的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.3~1.5 mg/kg,方法定量限为1.0~4.0 mg/kg。样品的回收率为93.5%~105.0%,日内精密度(n=6)为0.4%~4.5%,日间精密度(n=6)为0.8%~4.6%。本方法简单、快速、准确,已成功用于实际样品中17种标识功效成分的鉴定检测。  相似文献
5.
顶空/气相色谱-质谱法同时测定报纸中14种溶剂残留   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
建立了同时测定报纸中14种溶剂残留量的顶空/气相色谱-质谱分析法.采用顶空气相色谱技术,以毛细管柱(Agilent HP-INNOWAX,60 m×250 μm,0.25 μm)分离,选择离子监测模式(SIM)下进行质谱检测.在优化的顶空/气相色谱-质谱分析条件下,14种溶剂残留在2~ 20 μg范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.995;方法的定量下限(S/N=10)均小于0.01 mg/m2.加标水平为3.97~ 16.28 μg时,待测物的平均回收率为86.6%~101.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不高于6.8%.本方法快速、准确、灵敏,适用于报纸中溶剂残留的测定.  相似文献
6.
采用高效液相色谱法测定密胺餐具中的甲醛迁移量.样品经乙酸(4+96)溶液浸泡提取后,加入2,4-二硝基苯肼,与浸泡液中的甲醛反应生成2,4-二硝基苯腙,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(7+3)溶液为流动相进行等度洗脱,检测波长为350 nm.甲醛的质量浓度在0.01~40.0 mg·L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.01mg·L-1.对空白样品进行加标回收试验,回收率在99.8%~101%之间,相对标准偏差(n=10)均不大于0.6%.方法适用于密胺餐具中甲醛迁移量的检测.  相似文献
7.
建立了化妆品中黄芩苷和白鲜碱的超高效液相色谱(UPLC)检测方法和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF)的质谱确证方法。不同基质类型的化妆品经甲醇-磷酸缓冲溶液(9∶1,p H 2.5)超声提取,氯化钠破乳化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,利用Waters CSH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱对目标物和样品杂质进行有效分离,以314 nm为检测波长进行定量测定。黄芩苷和白鲜碱在0.05~10 mg/L范围内均呈良好线性,相关系数大于0.999,方法的回收率为92.2%~103.1%,相对标准偏差小于4%,方法检出限均为0.3 mg/kg。同时建立了对黄芩苷和白鲜碱的UPLC-QTOF质谱确证方法,通过一个母离子和子离子的精确质量数对黄芩苷和白鲜碱进行确证,分子质量精确度小于5 ppm,并结合紫外吸收光谱、精确质量数及同位素匹配对黄芩苷的降解产物进行了结构确定。  相似文献
8.
建立了一种简单、快速同时测定育发类化妆品中8种违禁药物的分析方法。样品经甲醇提取后采用HLB固相萃取小柱净化,甲醇复溶后用Agilent Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器进行检测,可同时对米诺地尔、雌三醇、螺内酯、坎利酮、雌酮、雌二醇、己烯雌酚、黄体酮8种违禁药物进行定性和定量分析。在优化实验条件下,8种药物在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,空白育发类化妆品在5.0、10.0、50.0 mg/kg 3个加标水平下的回收率为80%~96%,相对标准偏差为3.7%~8.9%。方法的定量下限(S/N=10)除螺内酯和黄体酮为2.0 mg/kg外,其余均为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足育发类化妆品中8种违禁药物的检测要求。  相似文献
9.
建立了洗涤用品和化妆品护理用品中烷基酚聚氧乙烯醚(NPnEO和OPnEO,n=0~30)的高效液相色谱分析方法。采用乙腈水溶液超声提取不同基质类型的洗涤用品和化妆品护理用品,利用快速反相C18柱(Poroshell 120 EC-C18,75 mm×4.6 mm,2.7μm)串联HILIC硅胶色谱柱(Atlantis HILIC Slica,250 mm×4.6 mm,5μm)对NPnEO和OPnEO的各单体及样品杂质进行有效分离,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器进行检测,建立了荧光摩尔吸收系数定量校正NPnEO和OPnEO的计算模型。通过测定NPnEO和OPnEO混合标准溶液,计算得到两者的荧光摩尔吸收系数。对样品中NPnEO和OPnEO的平均分子量进行测定,并利用荧光摩尔吸收系数对总峰面积进行校正定量。方法的回收率为99.0%~105.7%,相对标准偏差不大于12.5%,定量下限为40.0 mg/kg。该方法快速、准确、适用范围广,可用于各类洗涤用品和化妆品护理用品中烷基酚聚氧乙烯醚(NPnEO和OPnEO)含量的检测。  相似文献
10.
建立了化妆品中维生素K1的高效液相色谱分析方法.将样品采用饱和氯化钠溶液-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取后,用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)进行测定.其中,对油脂含量较高样品的提取液需经硅胶固相萃取柱进一步净化后测定.对不同的提取和净化方法作了系统研究,在优化实验条件下,方法的回收率为99%~105%,相对标准偏差小于5%,方法定量下限为0.4 mg/kg.该方法快速、准确、适用范围广,可用于化妆品中维生素K1含量的检测.  相似文献
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