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1.
核磁共振氢谱内标法测定茚地普隆的含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
蒋文  苏敏  陈双全  侯华  周向东 《分析化学》2008,36(3):385-388
建立了测定无对照品的新型非苯二氮唑类镇静催眠药茚地普隆含量的快速、专属、简单的核磁共振氢谱内标法。用Varian Mercury Plus400MHz核磁共振谱仪,在25℃、以氘代氯仿为溶剂、3,4-二硝基甲苯为内标、观察频率400.121MHz、谱宽6410Hz、90°脉冲宽度6.45μs、采集时间4s和延迟时间15s的条件下采集试样的氢谱。以化学位移分别在δ8.72和δ8.72处的茚地普隆和3,4-二硝基甲苯的单峰作为定量峰,其峰面积比(As/Ar,y)与其质量比(ms/mr,x)的线性回归方程为y=6.1458x 0.0055,相关系数为r=0.99996,含量测定重复性实验的RSD为0.29%(n=6)。分析结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振氢谱内标法,可用于茚地普隆的含量测定和质量控制。  相似文献
2.
N-[4-(N'-取代酰胺基)苯基]马来酰亚胺的合成与表征   总被引:3,自引:0,他引:3  
N-取代马来酰亚胺(RMI)是一类重要的新型树脂改性单体,由于其具有刚性五元环的结构,能显著提高聚合物的玻璃化温度和热分解温度,改善材料的工艺性和力学性能。但文献对于在N-取代基团中引入杂环结构的单体合成报道很少。本文报道了由顺丁烯二酸酐、8-氨基喹啉、对甲苯胺为主要原料合成N-[4-(N’-8-喹林基)苯甲酰胺基]马来酰亚胺(QPM)和N-[4-(N’-4-甲基苯基)苯甲酰胺基]马来酰亚胺(TPM)的方法,  相似文献
3.
遗传算法与遗传编程的联用   总被引:1,自引:1,他引:0  
遗传算法 ( Genetic algorithm)是一种概率搜索算法 [1] ,它的搜索过程与自然界生物进化过程相似[2 ] ,在搜索过程中不易陷入局部最优 .遗传编程 ( Genetic programming)是近年来随着程序设计自动化而产生和发展起来的一种自动编程技术 [3] .它继承了遗传算法的基本思想 ,是一种更广泛的适应系统方法 [4 ] .本文将遗传算法和遗传编程相结合 ,构造了既有广泛的搜索能力 ,又有很强的局部精化能力的 GA- GP算法 ,充分利用了遗传算法局部精化能力强、遗传编程适应面广的优点 .该算法应用范围广 ,可应用于多种非线性函数式及分式关系的建模 .1…  相似文献
4.
卟啉/TiO2界面的相互作用研究   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
采用吸收光谱、荧光光谱和瞬态光伏技术研究了卟啉/TiO2体系的吸收光特性、荧光特性和光伏特性, 并研究了卟啉和TiO2之间的界面相互作用. 研究结果表明, 卟啉环在与钬原子结合前后与TiO2之间的作用不同, TiO2的粒径也影响界面的相互作用. 卟啉与粒径为10 nm的TiO2作用后, 能级发生了简并, 同时带隙发生了红移. 卟啉与粒径为56 nm的TiO2相互作用后只有特征吸收峰发生红移, 带隙和峰的数量几乎未发生变化. 这说明在粒径为10 nm的TiO2与卟啉的大π键之间出现了离域的相互作用, 这也被荧光光谱和瞬态光伏曲线所证实.  相似文献
5.
报道了一个可以合成甾体新药的前体:A-失碳-△~(3(5),9(10))-雌甾二烯-2.17-二酮的合成.以炔诺酮的中间体,3β-羟基-5α-6β,19-环氧-雄甾-17-酮为原料,通过氧化开环、脱羧合环、锌粉还原性破开环氧、去羟甲基和去乙酰氧基,五步反应成功地合成了标题化合物,五步总收率25%.  相似文献
6.
Cerebrosterol (2 4S hydroxycholesterol,1)formedinsmallamountsinhumanandanimalbrain1fromcholes terolisimportantforcholesterolhomeostasisinthisorgan .Theexcesscholesterolisconvertedinto 2 4S hydroxy cholesterolbyauniquebrain specific 2 4S hydroxylase ,whichcouldber…  相似文献
7.
周向东  蔡峰  周维善 《化学学报》2001,59(10):1540-1543
油菜甾体例如油菜甾醇内酯(1a)和24-表油菜甾醇内酯(2a)是一族新型的甾体植物生长激素(植物生长调节剂).它们具有提高植物生长调节和应变的活性并具有农作物增产效果,已愈益受到国际上的广泛重视[1].  相似文献
8.
A-nor-Δ3(5),9(10)-estradiene-2,17-dione 1,a potential precursor for synthesis of some new steroidalcontraceptives,was synthesized from 3β-hydroxy-5α-chloro-6β,19-epoxy-androstane-17-one 6 as the sterting mater al,which is the key intermediate of steroidal contraceptive of norethindrone,in an overall yield of 25% in 5 steps through the sequence of 5 reactions:(i) oxidative dccyclization,(ii) decarhoxylative cyclization,(iii) reductive decy clization,(iv) dehydroxy methylation,(v) deacetoxylation  相似文献
9.
建立了烘焙咖啡中丙烯酰胺的超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,HLB固相萃取(SPE)小柱净化,Brownlee validated AQ C18色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对丙烯酰胺进行检测,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在0.5~100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)为0.999,方法检出限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。在100.0、200.0和1 000.0μg/kg添加水平下,丙烯酰胺的回收率为94.6%~115.0%,相对标准偏差(RSD)值为2.8%~3.6%(n=6)。本方法采用APCI源作为离子化方式,能有效地减少咖啡基质对丙烯酰胺的基质干扰,前处理简单,灵敏度高,适用于咖啡中丙烯酰胺的日常检测。  相似文献
10.
沈季铭  周向东  周维善 《化学学报》2006,64(14):1513-1516
以猪去氧胆酸甲酯为原料, 经15步反应以总产率5.6%表观合成具有抗菌、抗癌活性的海洋甾体角鲨多胺.  相似文献
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