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1.
建立了饲料中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法.色谱条件:Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速0.4 mL/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z 127作为母离子,进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱(MS2)分析,选择母离子和MS2的碎片离子m/z 85、109定性确证,提取m/z 85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量.实验优化了质谱条件.线性范围为0.01~0.5 mg/L,检出限0.01 mg/L(S/N=3),回收率为80%~99%.  相似文献
2.
GC-MS/SIM法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ   总被引:36,自引:9,他引:27       下载免费PDF全文
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的新方法。色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20m×0.25mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77,105,115,143,176,247,248,261,352,380用于SIM检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证;选择苏丹红Ⅰ~Ⅳ各自的分子离子峰m/z248,276,352,380作抽出离子图进行定量分析。苏丹红Ⅰ、Ⅱ的线性范围为0.01~10.0mg/L,苏丹红Ⅲ、Ⅳ的线性范围为0.1~10.0mg/L;检出限苏丹红Ⅰ、Ⅱ为1μg/kg,苏丹红Ⅲ为5μg/kg,苏丹红Ⅳ为10μg/kg;回收率86%~95%。本法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比灵敏度高1~2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。  相似文献
3.
食品中苏丹红1号的GC-MS/SIM快速分析方法研究   总被引:33,自引:11,他引:22       下载免费PDF全文
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法.色谱柱30 m×0.25 mm PR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10 cC/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z 77、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证.苏丹红1号的线性范围为0.01~10.0 mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%~90%,检出限为0.001 mg/kg,每个样品分析时间为5 mm.本法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验.  相似文献
4.
采用超临界CO2流体萃取技术和分子蒸馏对大蒜化学成分进行萃取与分离,用气相色谱-质谱联用技术测定其化学成分;从超临界CO2萃取物中鉴定出16种成分,经分子蒸馏后,得到4种主要成分:二烯丙基二硫、3-乙烯基-1,2-二硫代环己-5-烯、2-乙烯基-1,3-二硫代环己-5-烯及二烯丙基三硫。  相似文献
5.
广东野菊花挥发油的化学成分   总被引:22,自引:2,他引:20  
采用水蒸汽蒸馏法从野菊花中提取挥发油,试用不同类型的毛细管柱进行分析,找出了最佳分析条件,共分离出54个峰,用归一化法测定其相对含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定,共鉴定18个成分,占挥发油总量的99.8%。  相似文献
6.
气相色谱-质谱法测定食品中的甲醛   总被引:20,自引:0,他引:20  
黄晓兰  黄芳  林晓珊  吴惠勤 《分析化学》2004,32(12):1617-1620
建立了用气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS-SIM)测定食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的新方法。改进了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡4JDmin,衍生条件为2g/L的2,4-二硝基苯肼(DNPH)作衍生剂避光反应6h;采用选择离子m/z79和m/z210进行GC-MS检测。结果表明,本法可消除复杂基体的干扰,简便快速,准确可靠,灵敏度高,相对标准偏差小于7%;回收率在88.4%~93.8%;检出限为0.1mg/kg。该方法已应用于面粉、面条、啤酒、饮料等各类食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的测定。  相似文献
7.
GC/MS法分析鳗鱼骨油的脂肪酸   总被引:19,自引:5,他引:14       下载免费PDF全文
用乙醚/已烷混合溶剂抽提鳗鱼骨油,用KOH-CH_3OH酯交换法甲酯化,以毛细管色谱/质谱方法测定脂肪酸的组成。共检出27种脂肪酸,其中以棕榈油酸、棕榈酸、油酸、硬脂酸、花生烯酸为主。  相似文献
8.
用超临界CO2萃取技术提取白术挥发油,然后用分子蒸馏对所得的萃取物进行精分离,得到蒸出物;超临界萃取物收率为2.42%(w),分子蒸馏蒸出物收率26.3%(w);对超临界萃取物和分子蒸馏蒸出物分别进行GC—MS分析,结果超临界萃取物检测出33个化合物,分子蒸馏蒸出物检测出27个化合物,主要成分均为2,7-二甲氧基-3,6-二甲基萘、γ-芹子烯、大根香叶烯等,但相对含量有区别。  相似文献
9.
油菜蜂花粉中脂肪酸的GC-MS分析   总被引:18,自引:1,他引:17  
以石油醚和乙醚为溶剂,采用索氏抽提法提取油菜蜂花粉中的粗脂肪,进行甲酯化处理,并用GC-MS技术对脂肪酸甲酯进行分离鉴定,共鉴定出10种脂肪酸;测定其相对含量,其中不饱和脂肪酸相对含量高达76.0%,多不饱和脂肪酸相对含量为53.2%。  相似文献
10.
超临界CO_2萃取连翘挥发油的正交试验和GC-MS分析   总被引:16,自引:0,他引:16       下载免费PDF全文
采用正交试验法对超临界CO2萃取连翘挥发油的条件进行了研究;结果显示最佳萃取条件为萃取压力30MPa,萃取温度35℃,解析压力6.7MPa,解析温度50℃,粉碎度0.55mm;按对结果的影响大小依次排列为萃取温度,粉碎度,萃取压力,解析压力,解析温度;用气相色谱-质谱联用技术测定了最佳萃取条件所得连翘挥发油的化学成分,从中鉴定出21种成分,并测定了其相对含量,主要成分为α-蒎烯、β-蒎烯、萜品醇-4、α-萜品醇、苯甲醇等。  相似文献
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