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1.
建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的方法。样品用0.05 mol/L NaOH提取,并以HCl调节pH值,Oasis HLB小柱净化除杂,氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOCCl)柱前衍生反应后,超高效液相色谱-串联质谱法测定。本方法在5~1000μg/L浓度范围内,不同茶叶基质中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦线性关系良好(R2>0.99)。在0.1,0.4和4 mg/kg添加水平下,不同茶叶(绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶)中3种化合物回收率均介于72.1%~109.9%之间,相对标准偏差RSD在0.5%~9.8%之间(n=6),方法定量限(LOQ)在0.03~0.08 mg/kg之间(S/N=10)。本方法稳定,简便,灵敏,能够满足检测需求。  相似文献
2.
超高压液相色谱-串联质谱测定茶叶中10种极性农药残留   总被引:4,自引:0,他引:4  
建立了绿茶、乌龙茶、红茶和普洱茶中8种氨基甲酸酯和2种烟碱类农药等10种极性农药残留超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。茶叶样品经水润湿15 min后,乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取净化,乙腈-甲苯(3:1V/V)淋洗。UPLC-MS/MS采用电喷雾电离(ESI),多反应监测模式(MRM)分析。方法在7.5,15,30μg/kg添加水平上回收率达到72.2%~92.5%,RSD≤9.2%。10种农药的基质效应因不同农药和不同种类茶叶基质存在较大差异,且均表现为基质抑制效应,因此校正工作液需采用相似茶叶空白基质配制。方法的定量限(LOQ)均达到7.5μg/kg.  相似文献
3.
石墨炉原子吸收光谱法测定高纯镍中痕量杂质砷   总被引:3,自引:0,他引:3  
利用石墨炉原子吸收光谱法,在等温平台条件下测定了高纯镍中痕量杂质砷。方法的特征质量为1.9pg,相对标准偏差为1.4%,加标回收率为95%-103%。  相似文献
4.
(EnH2)2Ge2S6的合成与结构表征   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
用溶剂热方法制备了(EnH2)2Ge2S6单晶.单晶X射线衍射分析结果表明,(EnH2)2Ge2S6属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=0.67125(5)nm,b=1.12290(4)nm,c=1.07518(4)nm,β=92.288(2)°,Z=2.利用DSC及TG分析研究了其热稳定性,结果表明,该化合物在200℃以下能够稳定存在.  相似文献
5.
金属银在高升温速率下的熔化和过热行为   总被引:2,自引:1,他引:1       下载免费PDF全文
采用分子动力学方法和QSC(quantum Sutton-Chen)力场研究了升温速率对金属银的熔化和过热行为的影响.模拟中考虑了缺陷和表面对熔化和过热行为的影响.研究结果表明,升温速率对金属银的熔化和过热行为有很大影响,随着升温速率的升高,金属银的熔点有所升高.高的升温速率会导致金属银体系内部无序化程度增加,降低了熔化相变的能垒.升温速率导致的银完美晶体的过热极限大约为1450 K.  相似文献
6.
建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性.结果表明,在添加标准样品10~100 μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%~85%、82%~86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~11.5%和2.9%~4.2%.结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势.  相似文献
7.
5种分散吸附剂对茶叶乙腈提取液组分的吸附作用研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
考察了丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨化炭黑(GCB)、氧化铝、弗罗里硅土对茶叶乙腈提取液组分(茶多酚、儿茶素类化合物、咖啡碱和叶绿素)的吸附作用。结果表明:C18和GCB显著降低茶叶乙腈提取液颜色深度;PSA对茶多酚和儿茶素类化合物具有较强的吸附作用,50~200 mg PSA使提取液中茶多酚的含量下降了16.3%~67.7%,其它4种吸附剂使提取液中茶多酚的含量下降了0.33%~20.3%。GCB对提取液中的咖啡碱有较好的吸附效果,50~200 mgGCB使提取液中咖啡碱的含量下降了26.4%~68.2%,其它4种吸附剂使提取液中咖啡碱的含量下降了6.32%~28.6%。另外,PSA对叶绿素a和叶绿素b均有较好的吸附效果,且对叶绿素b的吸附效果比叶绿素a明显。  相似文献
8.
建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定茶叶中11种植物生长调节剂(PGRs)及吡虫啉、啶虫脒的方法.样品经乙腈-甲酸溶液(99∶1, V/V)均质提取,采用C18、强阴离子交换剂(SAX)、 N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO4混合吸附剂分散萃取处理,以HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾(ESI)正负离子同时扫描和可编程多反应监测模式(SMRM)检测,基质匹配溶液外标法定量.6-苄氨基嘌呤、多效唑、烯效唑、氯吡脲、甲哌啶、吡虫啉、啶虫脒在1~200 μg/L和2,4-二氯苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、萘乙酸、吲哚丁酸在5~1000 μg/L范围内线性良好(R2>0.99).13种化合物加标回收率在73.1%~108.9%之间,RSD (n=6)值在0.6%~8.0%之间,方法检出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.18~9.68 μg/kg和0.61~32.26 μg/kg.本方法简便、稳定、灵敏,能够满足实际检测需求.  相似文献
9.
层状K4Ag2Sn3S9·2H2O的溶剂热合成与表征   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
用溶剂热法合成了K4Ag2Sn3S9·2H2O,通过单晶X射线衍射、DSC、TG、IR和紫外漫反射光谱等手段对其进行了表征.结果表明,K4Ag2Sn3S9·2H2O属单斜晶系,P21/m空间群,a=0.78071(2)nm,b=2.73508(1)nm,c=1.05008nm,α=90°,β=103.87(6)°,γ=90°,Z=4.其层状结构内具有一维孔道,钾离子分离在层间及层内孔道中.  相似文献
10.
H-ZSM-5分子筛上苯与乙醇和乙烯烷基化反应的理论研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用ONIOM2(B3LYP/6-31G(d):UFF)计算方法研究了H-ZSM-5分子筛上苯与乙醇和乙烯烷基化反应历程.选取40T簇模型模拟了H-ZSM-5分子筛位于孔道交叉点的酸性位.从生成能和反应活化能角度分析并比较了苯与乙醇和乙烯烷基化反应机理.结果表明,苯与乙醇的烷基化按照分步机理进行,速控步骤的活化能为170.34 kJ/mol.而乙烯作为烷基化剂与苯反应时同时存在联合机理和分步机理,且二者之间存在一定程度的竞争,其中联合机理的活化能为167.24 kJ/mol,分步机理速控步骤的活化能为155.20 kJ/mol.比较苯与乙醇和乙烯发生烷基化反应的机理可以看出,二者作为烷基化试剂对烷基化反应性能影响不大.  相似文献
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