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1.
核磁共振波谱法测定药物基准物质的绝对含量   总被引:9,自引:0,他引:9  
胡敏  胡昌勤  刘文英 《分析化学》2004,32(4):451-455
探讨在新药基准物质的确定过程中,利用核磁共振法测定药物绝对含量的可行性。以环丙沙星、安妥沙星、卡德沙星、加替沙星、左氧氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星和洛美沙星9种喹诺酮类抗生素化学对照品为例,其中安妥沙星和卡德沙星为国家一类新药。采用重水、氘代二甲基亚砜或氢氧化钠的重水溶液为溶剂,对苯二酚或顺丁烯二酸为内标,用喹诺酮母核上的质子峰进行定量,以内标法和外标法计算含量。核磁共振法测定结果与各对照品标签示值的误差约为1%,内标法和外标法的计算结果一致。该方法专属、准确、简便、快速,适用于对药物基准物质绝对含量的测定。  相似文献
2.
药物分析   总被引:7,自引:2,他引:5  
本文对国内药物分析在1992-1993年间的主要进展作了评述。内容集中于分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、电化学分析法及其它分析方法等。共引用文献935篇。  相似文献
3.
火焰原子吸收光谱法测定锰电解液中铜锌镉铅   总被引:5,自引:0,他引:5  
在酸性和低温条件下,用适量乙醇使锰电解液中的MnSO4沉淀分离,用火焰原子吸收光谱法直接测定锰电解液中铜,锌、镉和铅含量。方法简便、快速,实用,具有较高的精密度和准确性。相对标准偏差3.8%-4.5%,回收率90.5%-106.5%,特征浓度铜为0.49μg.ml^-1/1%,锌为0.008μg.ml^-1/1%,镉为0.015μg.ml^-1/1%,铅为0.18μg.ml^-1/1%。  相似文献
4.
毛细管电泳迁移时间重现性影响因素的探讨   总被引:4,自引:0,他引:4       下载免费PDF全文
朱健萍  胡昌勤  刘文英 《色谱》2006,24(4):396-401
以电泳介质为研究对象,在毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动毛细管色谱(MECC或MEKC)两种电泳模式下,探讨了电泳 介质中各组分浓度、冲洗程序、电泳介质在实验中发生的变化对溶质迁移时间重现性的影响。根据描述缓冲液中各组分 浓度与电渗流迁移时间和溶质迁移时间的关系式,证明利用电导值可准确地表征电泳缓冲液的浓度;通过控制缓冲液的电 导值可提高迁移时间的重现性。运行缓冲液pH值的变化影响毛细管壁上的硅羟基的电离,因此需选择合理的冲洗程序使硅 羟基的电离达到平衡,以提高迁移时间的重现性。毛细管入口端缓冲液是影响溶质迁移行为的主要因素,其在电泳中发生 的变化是影响电泳重现性的重要原因。目前在实验中可通过提高运行缓冲液的更换频率来保证迁移时间的重现性。  相似文献
5.
药物分析   总被引:2,自引:0,他引:2  
刘文英  张亮 《分析试验室》2000,19(2):91-108
对国内药物分析在 1 998~ 1 999年间的主要进展作了评述。内容集中于分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、电化学分析法及其它分析方法等。共引用文献 879篇。  相似文献
6.
三正辛胺萃淋树脂的合成及对银分离富集的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
报道了Levextrel型三正辛胺(TOA)萃淋树脂的合成方法及对银分离富集的研究,用新合成的萃淋树脂,铅锌冶炼矿渣中的银在1mol/L的盐酸介质中定量吸附后可用0.25mol/L NH4Cl-0.5mol/L硫脲洗脱,以火焰原子吸收光谱法测定,其回收率为99.4%-104.3%。此树脂对浓度低至0.5μg/mL的银亦可富集和定量回收,并有较长的使用寿命。  相似文献
7.
生物油中酚类化合物加氢脱氧催化剂研究进展   总被引:1,自引:0,他引:1  
随着化石能源日益匮乏,生物质热裂解制备生物油广受关注.然而,生物油中含有大量酚、呋喃、醛、酮等含氧化合物,含氧量高达50%,导致其热值低、化学稳定性差等,因而阻碍了它的广泛应用,必须对其进行加氢脱氧精制降低含氧量.在生物油中众多含氧化合物中,酚羟基氧被认为是最难被脱除的.对酚类含氧化合物加氢脱氧催化剂及反应进行了简单综述,并提出了如何进一步提高催化剂性能的有效方法.  相似文献
8.
流动注射-火焰原子吸收光谱法测定水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)   总被引:1,自引:0,他引:1  
应用编结反应器(KR)在线富集,提出了测定水样中痕量铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的流动注射-火焰原子吸收光谱法。取2份水样与络合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液在线混合,分别与样品中铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)形成络合物并吸附于KR的内壁上,引入空气除去残留的溶液。泵入乙醇-盐酸(9+1)混合溶液将吸附于KR内壁上的络合物洗脱。按仪器工作条件测定洗脱液的吸光度(A_s)。另取1份水样,预先用抗坏血酸将其中铬(Ⅵ)还原为铬(Ⅲ),再按上述条件操作并测得吸光度(A_(Cr))。基于铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)富集系数的差异,推导了铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)含量的计算公式,将所测数据代入公式进行计算。所提出方法对铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)的检出限(3S/N)依次为8.9,5.3μg·L~(-1),相对标准偏差(n=5)分别为5.6%和2.8%。用标准加入法测得回收率在95.9%~98.9%之间。  相似文献
9.
LC-MS在体内药物分析方法学研究中常见的问题及其对策   总被引:1,自引:0,他引:1  
液相色谱-质谱联用技术(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)已成为体内药物分析及其相关研究领域中不可或缺的工具.虽然该技术具有高选择性、高灵敏度以及高通量等特点,但在体内药物分析方法学研究中,仍然会面临诸如待测物需衍生化、复方制剂体内多组分同时测定时高浓度组分的质谱响应饱和、方法专属性误判、基质效应、残留效应等一系列挑战和问题,本文综述了这些常见问题的相应对策.  相似文献
10.
Ni(Co)-W-B非晶态催化剂的制备和加氢脱氧性能研究   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
采用化学还原法制备出非晶态催化剂Ni-W-B和Co-W-B,用BET、XRD和XPS对催化剂进行表征分析,以对甲基苯酚为模型化合物研究了两种催化剂的加氢脱氧性能。结果表明,所制备的两种催化剂均为非晶态结构,两种催化剂在对甲基苯酚的加氢脱氧反应中都显示出较好的脱氧活性。在相对低温523 K下,Ni-W-B催化剂显示较高的加氢活性,转化率达到100.0%,对甲基环己醇的选择性为55.1%,脱氧选择性只有44.1%,而Co-W-B催化剂显示出较高的脱氧活性,脱氧选择性达到93.1%,这主要是由于催化剂的表面不同价态元素组成含量引起的。在573 K和4.0 MPa下,催化对甲基苯酚的加氢脱氧反应的转化率和脱氧选择性都能达到100%。  相似文献
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