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1.
建立了同时测定蜂蜜中甲硝唑和氯霉素残留量的固相萃取-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱方法。蜂蜜样品中的甲硝唑和氯霉素经乙酸乙酯提取后,采用InertSep RP-1固相萃取柱对目标物进行富集和净化。经超高效液相色谱分离后,在三重四极杆质谱的多反应监测模式(MRM)下,甲硝唑通过正离子模式(ESI+)采集,氯霉素通过负离子模式(ESI-)采集,采用同位素稀释的内标法定量。本方法在浓度1~100ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数R20.999。在添加水平为0.5、2.5、25μg/kg时,回收率在71.4%~123.4%之间,相对标准偏差为5.0%~12.3%。本方法采用一种前处理方式,可以同时测定蜂蜜中的甲硝唑与氯霉素残留,缩短了分析时间,提高了检测效率。  相似文献   
2.
顶空气相色谱-质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃   总被引:2,自引:0,他引:2  
刘平  薛颖  金庆中  徐筠  张正  吴国华 《色谱》2008,26(1):35-38
通过顶空装置将样品中的呋喃提取出来,以D4-呋喃作为内标物,HP-PLOT Q石英毛细管柱作为分析柱,采用气相色谱分离,质谱定性定量,建立了婴幼儿食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱联用分析方法。方法的低浓度工作曲线的线性范围为10~70 ng,高浓度工作曲线的线性范围为50.0~400.0 ng,两条曲线的相关系数均为0.997。方法的定性检出限(S/N≥3)为3.8 ng/g,定量检出限(S/N≥10)为10.0 ng/g。不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为90.0%~98.4%,相对标准偏差均小于10%。  相似文献   
3.
 建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法。以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量。样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析。采用Capcell Pak C8DD色谱柱,以均含0.2%甲酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱。方法检出限为0.02~1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为52.3%~124.9%(添加水平为1,5,10 μg/kg),相对标准偏差为1.0%~17.6%。  相似文献   
4.
赵榕  邵兵  赵婕  吴永宁  吴国华  薛颖 《色谱》2005,23(3):289-291
 以C18反相色谱柱为分析柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比为98∶2)为流动相,采用同位素稀释液相色谱-电喷雾 质谱/质谱(LC-MS/MS)技术对加热淀粉类食品中的丙烯酰胺进行了测定。利用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行净化。方 法的线性范围为10~500 μg/L,线性相关系数为0.9995。方法的定性检出限为6 μg/kg,定量检出限为20 μg/kg。高 、中、低3个浓度水平的加标回收率为96.8%~97.4%,相对标准偏差小于10%。  相似文献   
5.
ICP-AES测定蔬菜中18种矿物元素的研究   总被引:15,自引:0,他引:15  
本文探讨了ICP-AES测定蔬菜中18种矿物元素的方法,选择了合理测试条件。用国家计量局批准的GBW08504甘蓝标准物质核对了其中十种元素,得到满意结果。并用该法进行了样品分析,方法简便、快速。  相似文献   
6.
氧化苏木精复合电极测定牛奶中残留青霉素   总被引:1,自引:0,他引:1  
氧化苏木精复合电极测定牛奶中残留青霉素;电流型电化学生物传感器;氧化苏木精;青霉素  相似文献   
7.
固相萃取-高效液相色谱法测定钙强化食品中的维生素D   总被引:1,自引:0,他引:1  
赵榕  薛颖  吴国华  赵海燕  罗仁才 《色谱》2008,26(1):113-115
以含有体积分数为20%的0.95 mol/L柠檬酸水溶液的二甲基亚砜作为维生素D的破壁溶液,利用Chromabond XTR固相萃取柱(14500 mg, 70 mL)对样品进行提取和净化,建立了测定钙强化食品中维生素D的固相萃取-高效液相色谱方法。方法的线性范围为0.1~100.0 μg/mL,线性相关系数为0.999。方法的定性检出限为0.01 μg/g,定量检出限为0.03 μg/g。低(0.1 μg/g)、中(0.5 μg/g)、高(1.0 μg/g)三个浓度水平的加标回收率分别为106.2%,99.5%和100.1%,相对标准偏差小于10%。  相似文献   
8.
该文采用固相萃取(SPE)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,实现了对水产品中莠去津(ATR)及其代谢物脱乙基莠去津(DEA)、脱乙基脱异丙基莠去津(DDA)和脱异丙基莠去津(DIA)的定量分析。以乙腈为提取溶剂,采用GCB/NH2固相萃取柱净化,在多反应监测模式(MRM)下对水产品中的目标物进行定量分析。结果表明,ATR、DEA、DDA和DIA在0.5~100.0 μg/L质量浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 1~0.999 9;检出限(LOD)为0.02~0.13 μg/kg;在10.0、20.0、50.0 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为83.6%~98.4%,相对标准偏差(RSD,n = 3)为3.6%~8.1%。该方法具有较好的准确度、灵敏度和精密度,适用于水产品中ATR及其代谢产物残留的检测。  相似文献   
9.
采用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS), 建立了海水中痕量莠去津(ATR)及其主要代谢产物脱乙基莠去津(DEA)、脱异丙基莠去津(DIA)和脱乙基脱异丙基莠去津(DDA)的精确定量分析方法. 海水样品在萃取前调节pH至3.0, 然后经HLB固相萃取柱富集、净化, 在GC- MS/MS多反应监测模式(MRM)下进行定性、定量分析, 并对该方法的线性、检出限、准确度和精密度进行验证分析. 结果表明: ATR、DEA、DIA和DDA在质量浓度为0.5~100.0μg?L-1范围内具有良好的线性相关性, R2均大于0.9990, 方法检出限依次为0.120、0.060、0.060、0.024ng?L-1, 回收率为92.3%~104.7%, 相对标准偏差(RSD)小于6.6%. 本文方法具有较好的线性、灵敏度、准确度和精密度, 并已成功应用于象山港海水实际样品的检测分析.  相似文献   
10.
"函数"是数学中一个重要而又最基本的概念,自从笛卡尔引入变数以后,变量和函数等概念就日益渗透到数学的各个分支领域中.在数学的发展历程中,函数的概念不断拓广、函数的定义不断演变,形成具有代表性的三种说法,即变量说、对应说(映射说)与关系说,它们各有利弊.  相似文献   
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