藏药胡芦巴种籽油脂类成分的GC-MS分析

采用GC-MS法对青海产的胡芦巴油脂类化学成分进行了分析，并以面积归一法测其质量分数。共鉴定出41种化学成分，其中34种为该植物种籽中首次得到。实验中，首先采用三氟化硼-甲醇体系对胡芦巴油进行甲酯化，使酯化更完全，测定效果更好。     

大孔树脂分离纯化藏药白花龙胆花总黄酮的研究

考察了HPD-826、HPD-417、ADS-17、HPD-722、HPD-450、AB-8、HPD-600、D-101,共8种大孔树脂对藏药白花龙胆花总黄酮的吸附和解吸性能,通过静态吸附量和解吸附率及静态吸附曲线的绘制,筛选出AB-8树脂的效果最佳;以AB-8树脂为目标,进行了动态吸附实验,考察了上柱液浓度、pH值、上柱液流速、乙醇浓度、解吸剂流速、解吸体积等对AB-8树脂吸附和解吸效果的影响,确定出AB-8树脂动态吸附白花龙胆花总黄酮的最佳条件:上柱液浓度为6.5mg/mL,pH为3.79,上柱流速4BV/h;最佳洗脱条件:用50%乙醇进行洗脱,解吸流速为3BV/h,解吸体积4BV。在此条件下,白花龙胆花总黄酮纯度由原来的22.10%,变为65.75%,产品精制倍数为65.75%/22.10%=2.97,表明AB-8树脂可用于白花龙胆花总黄酮的分离纯化。     

青海栽培藏木香中微量元素含量的测定

利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定藏木香中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、K、Mg和Na8种微量元素的含量。该方法的回收率在96.23%—104.30%之间,相对标准偏差小于1.92%,具有较好的准确度和精密度。试验发现藏木香中微量元素含量丰富,这为藏木香的合理药用及进一步的开发利用提供了可靠依据。     

植物油中苯并芘的提取工艺

采用正交试验比较提取溶剂、料液比、提取温度、超声时间对植物油中苯并芘提取率的影响.结果对植物油中苯并芘提取率的影响程度依次为:提取溶剂＞料液比＞超声时间＞提取温度.最佳提取工艺为:提取溶剂为乙腈,料液比为1∶125,提取温度为50℃,超声时间为2.5h.     

改良QuEChERS/HPLC-光化学在线衍生荧光检测法测定猪肉中18种磺胺类药物残留量

建立了猪肉中磺胺类药物的改良Qu ECh ERS/高效液相色谱-光化学在线衍生荧光检测方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,PSA,C18和石墨化碳黑(GCB)混合粉末作为吸附剂,Qu ECh ERS净化后进行HPLC分析,以Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器检测。选择激发波长为320 nm,发射波长为450 nm,柱温36℃,流动相为0.3%冰乙酸-甲醇,梯度洗脱,可实现18种待测组分的基线分离。在优化实验条件下,18种磺胺类药物的质量浓度在0.05~110.28μg·m L-1范围内与其峰面积呈良好线性,相关系数均大于0.992 0。方法检出限(S/N=3)为1~18μg·kg-1,定量下限(S/N=10)为3~60μg·kg-1。加标水平为0.02~4.49 mg·kg-1时,猪肉中18种磺胺类药物的平均回收率为71.2%~113.4%,绝大部分集中在80%~100%之间,相对标准偏差(RSD)为0.8%~8.7%。该方法前处理快速简便、选择性强、有机溶剂用量少,检测可靠,准确性和灵敏度高,适用于猪肉中磺胺类药物残留的快速检测。     

在线柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法同时测定牛肉中16种磺胺类药物残留

在考察了荧光胺、邻苯二甲醛、异硫氰酸荧光素和2,3-萘二醛等对磺胺类药物衍生效果的基础上,建立了采用改良QuEChERS方法进行样品前处理,荧光胺在线柱后衍生,高效液相色谱-荧光检测法测定牛肉中16种磺胺残留量的方法。牛肉样品经1%(v/v)乙酸乙腈溶液提取,改良QuEChERS方法净化后取上清液进样,与荧光胺柱后在线衍生,荧光检测器检测。实验结果表明,16种磺胺类药物在0.024~2.533 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.992,检出限为1.6~8.2 μg/kg,平均加标回收率范围为66.6%~109.5%,相对标准偏差为0.9%~9.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于牛肉中16种磺胺类药物的快速测定。     

FAAS测定提宗龙胆花中的7种矿质元素

采用火焰原子吸收光谱法对藏药提宗龙胆花中Cu、Zn、Fe、Mg、Ca、K、Na 7种矿质元素进行了测定。在选定的测定条件下,提宗龙胆花中各元素间相互干扰小,对测定结果无明显影响。方法的校准曲线线性关系良好(r=0.9944—0.9999),方法的回收率(n=6)在94.5%—107.7%之间。提宗龙胆花中K、Ca、Mg、Fe等元素含量均较高,研究结果为提宗龙胆这一传统藏药的合理开发与利用提供了可靠依据。     

HPLC-DAD-ESI/MS~n-DPPH在线筛选与鉴别丹参和康定鼠尾草中抗氧化活性成分

本研究建立了在线高效液相色谱-质谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DAD-ESI/MSn-DPPH)快速筛选和鉴别丹参和康定鼠尾草中抗氧化活性成分和含量的方法。经液相色谱、质谱和文献报道综合分析鉴定出丹参和康定鼠尾草中的3种抗氧化活性化合物,分别为咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸。比较了热回流、超声辅助提取和快速溶剂萃取的提取效果,并对色谱条件进行优化。在优化条件下,这3种化合物均可有效分离,并在1.7~35.3μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 8,检出限为0.05~1.85μg/m L,定量下限为0.18~6.16μg/m L,平均回收率为96.6%~97.2%,相对标准偏差为1.1%~1.3%。运用该方法测定丹参和鼠尾草样品中这3个化合物的含量分别为:咖啡酸0.303,0.254 mg/g;异迷迭香酸苷1.019,1.401 mg/g;迷迭香酸17.279,8.104 mg/g。本方法简便、快速、准确、重现性好,适用于从复杂天然产物中快速筛选与鉴别抗氧化活性成分。     

微波消解-ICP-AES测定柴达木不同品种枸杞中的17种元素

采用微波消解法对枸杞样品进行处理,以电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定并比较了柴达木野生红果枸杞、黑果枸杞、诺木洪种植红果枸杞中17种元素的含量.方法的回收率在94.60％-104.70％之间,相对标准偏差不大于2.47％.枸杞中合有丰富的对人体有益的元素,其中黑果枸杞中的K、Na、Mg、Ni、P、...