电热蒸发-电感耦合等离子体发射光谱与萃取富集联用技术测定氧化镧中非稀土杂质

电热蒸发-电感耦合等离子体发射光谱(ETV-ICP-AES)集ICP-AES和GFAAS所长,是一种有效的痕量分析手段。萃取是一种常用的分离富集手段,选用合适的萃取体系,可一次萃取多种元素,用ICP-AES进行同时测定。然而,除少数几种试剂外,大多数有机试剂的引入会造成等离子体放电不稳定甚至熄灭,必须采用反萃取。而ETV-     

电弧制样-电感耦合等离子体光谱分析法直接测定合金钢中的痕量元素

本文提出了电弧制样与电感耦合等离子体(ICP)相结合光谱直接测定合金钢中痕量元素的新方法。采用高压/低电流直流电弧放电作为试样蒸发的蒸发源,由于阴极弧斑在金属表面上方作快速均匀的移动,使试样剥离形成金属气溶胶,它在载气流(Ar)的作用下引入ICP。研究了试样的蒸发行为、放电气体介质、基体组成变化的影响及ICP工作参数等。用本法测定Co、Ni、Cr、Mn、Mo、Nb、Ta、Ti、V、W和Zr的检出限为0。x至xμg/g。分析了低、高合金钢试样,结果与NBS标准值吻合。     

有机溶剂在流动注射(FI)-ICP-AES体系中的应用

本文采用特制的双毛细管雾化器引入有机溶剂，产生的气溶胶经预混合，在载气（Ａｒ）的作用下导入ＩＣＰ中激发．比较了有机溶剂在ＦＩ－ＩＣＰ与非ＦＩ－ＩＣＰ体系中的行为，所得实验结果表明：（１）引入微体积的有机溶剂于ＦＩ－ＩＣＰ体系，对待测元素谱线强度有不同程度的增敏作用，但依元素和谱线不同而异；（２）同非ＦＩ－ＩＣＰ体系比较，在ＦＩ－ＩＣＰ体系中，ＩＣＰ对有机溶剂有较强的承受能力，原则上可用于不同类型有机溶剂的引入；（３）在试验过程中，未发现因有机溶剂在高温下分解所造成的碳粒沉积现象。     

电热蒸发—电感耦合等离子体原子发射光谱（ETV—ICP—AES）的基体…

本文研究了电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）中氯化物，高氯酸等产生的干扰，并且与无火焰石墨炉原子吸收（ＧＦＡＡＳ）中这些基体的干扰作了比较，认为酸等产生的干扰，并且与无火焰石墨炉原子吸收（ＧＦＡＡＳ）中这些基体的干扰作了比较，认为ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ的干扰比ＧＦＡＡＳ干扰小。本文还对这两种方法中干扰的差异作了一些探讨。     

高纯氯化钠中痕量稀土杂质的分离富集及乙醇对稀土谱线增敏效应的机理研究

本文研究了无水乙醇对稀土杂质的浸取条件,从理论上探讨了乙醇对稀土增敏效应的原因。在最佳实验条件下,本法测定稀土元素的检测限为0.78—230ng/ml(ppb),相对标准偏差为0.8—2.8%,回收率>80%,可用于以NaCl为基体的试样中痕量稀土元素的测定。目前,ICP-AES已成为不同浓度级元素同时测定的重要而广泛应用的分析技术,但大多采用水溶液进样。近年来,有关有机溶剂进样的报道日益增多,主要原因是:1.     

流动注射-ICP光谱分析中的基体效应和酸效应研究

本文讨论了流动注射-ICP光谱分析中的基体效应和酸效应。当基体(Na、Ca、Fe、Zn)的浓度大于5mg/ml时,待测元素的谱线强度表现出不同程度的降低;上述基体的引入对激发温度和电子密度的影响不明显;基体产生的抑制效应可能与改变了待测元素粒子的激发几率的因素有关;于载流体中加入一定量的基体元素,是消除或降低基体效应的有效方法。酸(HCl、HNO_3、H_2SO_4)对待测元素表现出不同程度的抑制效应,其主要原因是物理干扰所致。     

TBP萃取-ICP-AES法测定高纯La_2O_3中的痕量稀土杂质

有机试剂-ICP光谱分析是人们感兴趣的一个研究领域,同水溶液-ICP-AES法比较,具有对谱线增效,改善雾化效率等优点。前文曾报道PMBP-醋酸丁酯等体系对稀土元素的增敏效应,其增强因子为20～16.4不等。镧在TBP-HNO_3体系中的分配系数与其它稀土元素有较大的差别,据此曾提出萃取-电弧光谱法测定La_2O_3中的稀土杂质,检出限达μg/g级。     

纳米氧化铝微柱富集-等离子体发射光谱法测定植物中痕量稀土元素

以负载了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)的纳米氧化铝为微柱吸附材料，采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)，系统地研究了其在动态条件下对稀土离子Sc^3 、Y^3 和La^3 的吸附性能，并确定了最佳吸附及解脱条件。实验结果表明：在pH为4．5时，分析物均可被上述吸附材料定量吸附；用0．5moL／L盐酸溶液可将吸附在微柱上的稀土离子完全解脱。本法对Sc^3 、Y^3 和La^3 的检出限分别为0．16、0.19和0．39μg／L；相对标准偏差(RSD)分别为2．7％、3．2％和1．6％(n=9，C=0．5mg／L)。方法应用于植物标样中痕量Sc、Y和La的测定，其测定值与标样值吻合很好。     

FIA-ICP-AES联用技术研究(Ⅰ) 高纯氧化钇中痕量稀土杂质的测定

系统研究了传输管长度,进样体积、曝光时间、ICP工作参数、酸效应和基休效应等因素对FIA-ICP-AES法灵敏度的影响;对该联用技术中的分散度作了近似计算;对FIA-ICP-AES与CPN-ICP-AES的功能进行了比较。较成功地将该技术用于高纯Y_2O_3中14个痕量稀土元素的测定。当溶液中Y_2O_3基体浓度为40mg/ml,进样体积为1ml时,各稀土元素的测定下限为0.25～12.5μg/g,相对标准偏差为1.0～2.9％。