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加速溶剂萃取-多层硅胶柱净化-气相色谱串联三重四级杆质谱法测定土壤和沉积物中的多氯萘 总被引:1,自引:0,他引:1
通过制作多氯萘(PCNs)在商品多层硅胶柱上的流出曲线、优化气相色谱质谱参数和利用三重四级杆质谱的多重反应监测模式,应用氘代一氯萘#2作为一氯和二氯代萘的定量内标,建立了基于DB-5MS和Rt-βDEXcst两根色谱柱的同位素稀释测定土壤和沉积物中多氯萘的分析方法,实现了两种高毒性六氯代萘#66和#67的基线分离。18种多氯萘同类物校正曲线在1.0~240μg/L浓度范围的相对响应因子为0.70~5.45,相对标准偏差小于18.5%。方法检出限在0.014~0.858μg/L之间,定量限在0.048~2.862μg/L之间。30 m的Rt-βDEXcst色谱柱方法效果优于60 m的DB-5MS色谱柱,但前者耗时较长。实际样品分析表明,7种PCNs回收率标记物,除一氯代萘约为6%外,其余均大于28%。测试土壤和沉积物样品中以低氯代萘为主。 相似文献
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表面增强拉曼光谱对西地那非类药物的快速检测 总被引:3,自引:0,他引:3
采用表面增强拉曼光谱(SERS)技术并结合简单的前处理流程,对保健品样品中11种西地那非类药物进行了非定向快速筛查研究.结果表明,11种西地那非类药物可根据结构分为5类,类别之间SERS谱图差异显著;类别内SERS谱图具有共性特征,特征峰相对强度差异明显.实际样品的检测中,西地那非类药物的最低检出浓度约为0.05 mg/kg;前处理和测试的总时长约为3~5 min,且与检测目标物和样品无关.本方法高灵敏度、快速和非定向检测的设计理念为快速检测保健品中违禁添加药物提供了新思路和新方法. 相似文献
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研究了催化光度法分析指示物的合成 ,探讨了在硫酸介质中铜 (Ⅱ )催化抗坏血酸和 3 甲基 4 氨基 4′ 硝基偶氮苯的还原褪色反应 ,优化了反应条件 ,建立了一种高选择性的测定痕量铜的新方法 ,方法的检出限为 4 8× 10 - 2 μg·L- 1 。用于人发样及铝合金样中铜的测定 ,结果满意。 相似文献
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论文对大孔树脂去除炼油废水中酚进行了研究。采用静态法实验研究了树脂用量、pH、温度、废水中酚的初始浓度等条件对H103和X-5树脂吸附和解吸酚的影响。实验结果表明,室温对吸附有利,随着树脂用量和初始浓度的增加,两种树脂对酚的吸附率增加。30min内吸附率可达80%以上,返洗率可达90%以上。用H103和X-5树脂对炼油厂废水处理厂排放的低含量含酚废水进行吸附处理后,酚的浓度能达到国家排放标准要求。 相似文献
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Starting from an example of how to extinguish a fire, this article illustrates how chemical dynamics plays a role in our life. It also introduces what is chemical dynamics and the contribution of Dutch chemist Jacobus H. van't Hoff to chemical dynamics. The horse racing analogy is used to illustrate how the amount of reactants, energy, catalysts and other factors affect the chemical reaction rate. 相似文献
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国际公认化学类本科生的培养目标是能够胜任化学专业技术职务,或具备相关的科研能力,而核心考核因素之一被认为是能否以纸上所学理论和文献助力实验方案的设计,并躬行实现。我们在有机化学基础实验教学中融合以上理念,初步探索出适合低年级本科生的以理论知识和文献指导实验设计和优化的教学策略。以乙酰二茂铁的合成为例,以问题-讨论为主线,引导学生从文献、底物的电子结构、傅-克酰基化反应机理和重要的物理化学性质等进行综合分析,设计乙酰二茂铁的合成路线,鼓励学生对教材提出质疑并自主设计和开展验证实验,对教材中的经典方法持续优化。学生深度参与实验路线设计和关键参数设置,沉浸学术研究氛围,敢于质疑并验证,提升了将已学理论转化为解决实际问题的能力,一定程度上有利于其科学思维和科研执行力的培养,提高其从事化学专业技术职务或相关科研工作的核心竞争力。 相似文献
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采用密度泛函理论(DFT)和ONIOM方法, 研究了H-ZSM-5分子筛上二甲苯异构化机理. 描述了中间体物种和过渡态的结构. 反应物吸附和产物脱附对二甲苯异构化的反应趋势有重要影响. 反应活化能的计算结果表明, 在H-ZSM-5分子筛延伸的孔道结构中, 异构化反应沿着生成间二甲苯的方向进行. 但是较高的脱附能使生成的间二甲苯滞留在分子筛孔道中,其进一步异构化生成对二甲苯具有动力学优势. 对二甲苯产物在分子筛孔道的酸中心上可选择性生成. 在H-ZSM-5分子筛外表面, 不受延伸孔道结构的静电限制时, 二甲苯异构化生成间二甲苯产物, 其可以很容易从活性位上脱附. 非选择性异构化降低了对二甲苯的选择性. 因此, 对H-ZSM-5分子筛外表面改性能够抑制二甲苯的非选择性异构化, 因此限制了反应在分子筛孔道中进行, 提高了对二甲苯的选择性. 二甲苯异构化相对反应速率常数的计算结果也表明, 在分子筛外表面上, 生成间二甲苯的异构化反应速率较快. 升高反应温度会降低对二甲苯的选择性. 相似文献