气相色谱-负化学源质谱法测定船舶压载水中4种三卤甲烷北大核心CSCD

我国每年的船舶压载水排放量巨大,压载水中含有浮游生物、病原体及其幼虫或孢子等,若处理不当,会对排放水域的生态环境造成严重影响。排放压载水前常使用电解法对其进行处理,电解产生的次氯酸钠溶液,能有效杀灭残余的微生物。但电解后会产生副产物三卤甲烷(THMs),其对人体有一定的健康风险,建立船舶压载水中三卤甲烷的测定方法具有重要意义。该研究建立了采用气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI-MS)测定船舶压载水中4种三卤甲烷(包括三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷)的分析方法。船舶压载水样品经过顶空进样技术处理后,通过DB-5MS UI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1.0μm)分离,气相色谱-负化学源质谱仪测定,在选择离子扫描(SIM)模式下分析,采用外标法进行定量。4种三卤甲烷在0.2~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.995,定量限(S/N=10)为0.1~0.2μg/L,在0.2、0.5、2.0μg/L 3个加标水平下,4种THMs的平均回收率为90.3%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.2%。该方法准确、稳定、可靠,可用于测定船舶压载水中4种THMs的含量。使用建立的测定方法对36个船舶压载水进行测定,三溴甲烷、二溴一氯甲烷、一溴二氯甲烷与三氯甲烷的检出率分别为83.3%、69.4%、22.2%和19.4%,检出值分别为34.25~221.5μg/L、3.52~41.87μg/L、1.52~8.56μg/L和0.02~5.46μg/L。     

基于频域映射与多尺度Top-Hat变换的红外弱小目标检测算法

提出了基于频域映射与多尺度Top-Hat变换的红外弱小目标检测算法。通过分割经典Top-Hat的单一结构元素,获得多尺度膨胀结构元素,对红外弱小目标进行增强,有效抑制杂波与噪声背景;基于Butterworth低通滤波与截止频率,构建Butterworth差异带通滤波,联合Fourier变换,建立粗显著性检测机制,通过提取其幅度与相位频谱,基于2D高斯平滑滤波,定义细显著性检测机制,在频域中凸显弱小目标,并将红外目标的空间与强度相关性作为识别标准,精确定位候选目标;根据红外目标运动与虚警的速度差异特征,定义弱小目标连续帧速度模型,在帧间充分抑制候选区域中的虚假目标,检测出完整的弱小目标。实验结果显示:与当前红外弱小目标检测技术相比,面对复杂背景干扰,提出的算法具有更高的检测精度,可精确定位出完整的弱小目标,呈现出更好的ROC特性曲线。     

铜盐催化β-双羰基化合物α-位氮宾转移反应

以对氯苯磺酰胺为氮源,Ph I(OAc)_2为氧化剂,Cu(CF_3SO_3)_2为催化剂,β-双羰基衍生物为底物,于35℃用"一锅法"合成了6个α-氨基-β-双羰基化合物(3a~3f,3b~3f为新化合物),其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和HR-ESI-MS表征。