液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺含量

建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺的含量,色谱柱选用(CHIRALCEL??OJ-RH,150 mm×4.6 mm,5μm),离子源采用大气压化学电离源(APCI),使用正离子扫描模式;检测模式为选择反应监测(SRM)。结果显示,邻氯苯胺、间氯苯胺和对氯苯胺分别在0.76 ng·mL^-1～30.55 ng·mL^-1、0.76 ng·mL^-1～30.26 ng·mL^-1和0.76 ng·mL^-1～30.44 ng·mL^-1范围内线性良好,定量限均为0.76 ng·mL^-1,检测限均为0.25 ng·mL^-1;平均加标回收率分别为94.02%、93.27%和90.09%,RSD分别为2.69%、3.84%、3.19%,且稳定性良好。样品检测结果显示6批均未检出三种杂质,建立的分析方法重复性好、专属性强、灵敏度高,适用于氢氯噻嗪中三种氯苯胺的检测。     

孔雀石绿褪色分光光度法测定半胱氨酸

根据硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中半胱氨酸与碱性三苯甲烷染料孔雀石绿的加成反应，首次提出加成反应褪色分光光度法测定半胱氨酸含量。反应前后体系的最大吸收波长均为616 nm,选择616 nm为测定波长。由于反应生成了无色硫醚衍生物，使得溶液褪色，体系吸光度降低，据此建立分析方法。半胱氨酸在质量浓度2.00～12.0 mg·L^-1范围内，与吸光度差值ΔA呈线性关系，相关系数r=0.9993,表观摩尔吸光系数为1.006×10⁴ L/(moL·cm),方法检出限为0.089 mg·L^-1。该法用于复方氨基酸注射液、半胱氨酸胶囊中半胱氨酸含量的测定，测定值的相对标准偏差(n=6)均在3%以内，方法快速简便、灵敏度高，结果满意。