碱熔-加热显色-硅钼蓝分光光度法快速测定钒铁中全硅量

<正>钒铁按照钒和杂质含量分为9个牌号~([1]),其中硅的最高限量为3.0%(质量分数),准确测定钒铁中的全硅含量对评价钒铁品质有重要意义。GB/T8704.6-2007~([2])采用硫酸脱水重量法对钒铁中硅量进行测定,但重量法操作较为繁琐,在冶金生产应用时效率较低。关于钒铁中硅的测定,文献介绍的方     

紫外可见分光光度计线性范围的校准

建立紫外可见分光光度计线性范围的校准方法。通过实验对紫外可见分光光度计线性范围的校准进行研究,提出了相应的校准方法和技术指标。采用重铬酸钾标准物质进行校准,测量波长为257 nm。线性范围下限不大于1.0×10–3 mg/mL,线性范围上限不小于0.10 mg/mL。该校准方法覆盖了JJG 178–2007 《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》中没有覆盖的吸光度范围,能够实现紫外可见分光光度计全范围吸光度的计量校准。     

电极法水质硬度测定仪校准方法

介绍电极法水质硬度测定仪的工作原理,探讨该类仪器的计量特性和校准方法,提出了校准项目和技术指标。电极法水质硬度测定仪的主要技术指标:零点误差不大于5%,零点漂移不大于2%,浓度示值误差在±10%内,重复性不大于2%,温度示值误差在±0.5℃内,响应时间不大于60 s。用该拟定校准方法对水质硬度测定仪的计量校准结果进行统计,结果表明该法可行。     

液相色谱仪自动进样器样品室温度的校准

液相色谱仪自动进样器样品室的温度对于液相色谱样品的储存与测试有直接影响。为了保证其准确性与溯源性，结合其温控原理和布局结构提出相关的校准项目、校准方法、技术指标及校准设备。同时，针对不同测量方式的校准设备，对有线温度测量方式与无线温度测量方式进行对比。通过分析其结构适应性和实际测量结果得出，有线温度测量方式虽然具备易于获得且成本较低的优势，但其适用范围较小，且可能导致缠绕、牵扯、样品室无法正常闭合、探头位置不易控制等情况，测量结果也显示其会影响样品室温度均匀性的测量。而无线温度测量方式由于其没有线的约束，能适用于各类自动进样器，从实际测量操作和测量结果上看也优于有线测量方式，更适合用于液相色谱仪自动进样器样品室温度的校准。     

直接测汞仪的校准及检出限不确定度评定

介绍直接测汞仪的计量特性和校准方法。校准项目和技术指标:线性误差在±10%之内,检出限不大于1.0 ng,重复性不大于3%。直接测汞仪检出限的不确定度由精密度测量不确定度、回归曲线测量不确定度、标准物质浓度引入的不确定度、温度引入的不确定度组成。对各不确定度分量进行评定,得到检出限的扩展不确定度为U=0.06 ng (k=2)。该方法能客观全面反映仪器的计量性能,可为该类仪器的校准和计量标准的考核提供参考。     

便携式气相色谱-质谱联用仪校准方法

提出便携式气相色谱–质谱联用仪的校准方法。确定了校准项目与技术指标,质量范围:45～300 u;质量分辨率:不大于1.0 u;质量准确性:±0.3 u;信噪比:不小于5∶1;定量重复性:不大于15%;定性重复性:不大于3%。信噪比测量结果的相对扩展不确定为5%(k=2)。该校准方法仅使用一种标准物质进行测量便能完成主要性能参数的计量,无须切换进样方式,方便实用。     

液相色谱仪-电雾式检测器的校准

建立液相色谱仪–电雾式检测器的校准方法。液相色谱仪电雾式检测器的校准主要包括仪器的泵耐压、泵流量设定值误差与稳定性、柱箱温度设定值误差与稳定性、仪器的基线噪声与漂移、测量重复性和最小检测浓度等项目。通过分析实验数据,当仪器泵流量设定值误差在±3%之内、流量稳定性不大于2%、柱箱温度设定值误差在±2℃之内、柱箱温度稳定性不大于1℃/h,基线噪声不大于1 pA,基线漂移不大于5 pA/(30 min),定性重复性不大于1.5%,定量重复性不大于4.0%,最小检测浓度不高于5μg/mL时,仪器的计量性能正常。据此对影响仪器性能的各个参数进行全面评价,确认各项性能指标控制在合理范围内。该校准方法切实可行,可用于液相色谱仪–电雾式检测器的校准。     

金纳米粒子修饰的三维花状二硫化钼复合材料的制备及其用于检测过氧化氢的研究

以Na_2MoO_4·2H_2O为钼源,硫脲为硫源和还原剂,氧化多壁碳纳米管(o-MWNTs)和氧化石墨烯(GO)为原料,采用水热法合成了三维花状MoS_2/GO/o-MWNTs纳米复合材料,并进一步采用原位还原法将金纳米粒子修饰至MoS_2/GO/o-MWNTs纳米复合材料表面。通过场发射扫描电镜、透射电镜、XRD、XPS等对上述复合材料进行表征。结果表明,该复合纳米材料具有3D花状球结构,且Au纳米粒子已成功生长在其花瓣状片层上。采用滴涂法制得该复合材料修饰的玻碳电极,研究了过氧化氢在该电极上的电化学行为。结果表明:该电极对过氧化氢的电还原表现出强催化活性。通过对不同浓度过氧化氢的催化还原,得出该电极对过氧化氢的线性范围为12.0×10~(-9)～31.0×10~(-6) mol/L,灵敏度为56.6μA/(mmol·L~(-1)),检出限为12.0×10~(-9) mol/L。     

荧光法酶标分析仪的校准方法

参考荧光法酶标分析仪的工作原理、出厂指标及相关标准，建立了荧光法酶标分析仪的校准方法。参考相关计量技术规范，对荧光法酶标仪的计量技术指标进行了研究，荧光法酶标分析仪的主要校准项目有检出限、测量线性、测量重复性。参考指标为线性相关系数不小于0.995，检出限不大于5×10^-10 g/mL，测量重复性不大于1.5%。利用校准案例对校准方法进行验证，结果表明建立的校准方法科学合理、可操作强，可为荧光法酶标分析仪的计量校准作参考。     

基于金粒子修饰二硫化钼纳米复合材料的电化学发光免疫传感器的构建及其应用研究

生物标志物的快速、精准检测对控制和预防疾病或病毒的暴发具有重要意义。该研究将三维花状Au@(MoS2/GO/o-MWNTs)纳米复合物(AMGMs)作为一种理想的基底,利用“三明治”免疫夹心组装法构筑一种高灵敏的电化学发光免疫传感器,并用于前列腺特异性抗原(PSA)的高灵敏检测。AMGMs不仅具有良好的导电性和生物相容性,其三维花状的立体结构可提供更多活性位点并加载更多抗体,显著增加了传感器的响应信号。采用电化学交流阻抗法和循环伏安法对组装过程进行跟踪,证实了该传感器组装的可行性,并采用电化学发光法研究了传感器对底液中不同浓度PSA的响应。结果表明,该传感器实现了对肿瘤标志物PSA的灵敏检测,其线性范围为0.1 pg/mL~50 ng/mL,检出限(S/N=3)为0.1 pg/mL,对实际样品的加标回收率为98.2%~106%。该方法的准确度良好,可为临床PSA检测提供准确可靠的新方法。