极谱法和原子吸收光谱法快速分析矿石中的锑

建立了用极谱法和原子吸收光谱法测定矿石中含锑量为0.00X%~XX%的锑的快速分析方法,使锑在H2SO4(2%)-HCl(10%)体系中,既可以用极谱法测定,也可用原子吸收光谱法测定,两种方法测锑的定量线性范围均为:0~30μg/mL;检出限(3 N/S):极谱法为0.01μg/mL,原子吸收法为0.1μg/mL。方法加标回收率在98%~110%;相对标准偏差RSD(n=6)在1.5%~5.0%。方法快速简便,高效准确,已用于锑矿的采、选、冶生产过程控制分析,效果良好。     

极谱法测定矿石中高含量钨

提出了用JP-303型智能化极谱仪,测定≥1%以上钨的极谱分析法。拟定方法与现行采用的"硫氰酸盐"分光光度法相比,有着测定范围宽(WO3含量在X%～XX%),快速、简便、准确的优点。方法的标准曲线相关系数0.999,样品加标回收率为98.4%～101.4%,可用于WO3的选冶生产控制分析,效果良好。     

铈量法快速测定镍钼矿硫酸介质加压浸出液中的钼

镍钼浸出液中的大量Fe^2＋和Fe^3＋,采用氢氧化钠沉淀分离,以消除铈量法在测定钼时产生的干扰。通过在钼标准中加入Ni试验证明,测定体系中存在大量Ni^2＋时,不干扰钼的测定。用草酸一硫酸联氨将Mo^6＋还原至Mo^5＋,用次甲基蓝作氧化促进剂,加快了滴定时的反应速度,终点突跃明显。拟定方法的样品加标回收率为95．0％～103．5％,相对标准偏差均〈1％。在实际测定中,方法快速准确,值得推荐。     

EDTA滴定法快速连续测定锌镉

由于锌和镉的化学性质相似 ,同时存在于样品中时 ,给测定带来一定的困难 ,一般采用分离镉 [1]或者测定合量扣除镉的方法测定锌 ,镉的测定有分离锌后滴定 ,返滴定[2 ] 和置换滴定[3 ] 等多种方法。本文采用氨分离使大多数的金属离子与锌、镉分离 ,滤液中的 Cu2 用抗坏血酸和硫脲、Al3 用氟化钠掩蔽。测定时选择不同 p H值的六次甲基四胺缓冲溶液 ,使 EDTA络合能力满足测定要求 ,在 p H≈ 5.5,以二甲酚橙为指示剂 ,用 EDTA滴定锌和镉合量 ,补加盐酸 (1 0 90 )使 p H值降为 4.6,3g碘化钾能完全释放与镉络合的 EDTA,以二甲酚橙为指示剂…     

矿石中锑的快速分析测定研究

提出了矿石中0.00X～XX%不同含量范围内锑的极谱-原子吸收法快速分析方法。该方法使锑在2%H₂SO₄-10%HCl同一被测体系中既可以应用于极谱法,也可应用于原子吸收法测定;方法快速简便,高效准确,已用于锑矿的采、选、冶生产过程控制分析,效果良好。     

比浊法快速测定电解锌废液中微量氯

电解锌生产流程是封闭循环系统,从锌矿至电解废液,氯离子的检测必不可少。氯离子主要源于矿石及辅料中可溶性氯化物,并不断累积,当流程中氯离子超过100mg·L-1时,就会引起烧极板锌片剥离困难等生产不利因素,废液中的锰(Ⅶ)则来自净化工序,含量一般在10～20g·L-1。用比浊法测定氯离子时产生严重背景干扰,导致氯离子结果偏高。消除锰(Ⅶ)的背景干扰,是采用比浊法快速测定电解锌废液中微量氯的关键。经试验用硫酸亚铁将七价锰还原至无色低价锰,不仅空白值低,还原效果好,30g·L-1硫酸亚铁溶液0.3ml,可还原100mg七价锰至低价,试样加标回收…     

二氧化锗同类异构体在标化及高量锗测定中的影响

研究了用X-射线衍射分析纯二氧化锗分子结构与组成，以及结构中存在同类异构体时，不同分解方法对标定和锗测定结果的影响。提出了在锗滴定法中使用的基准二氧化锗，用Na2O2高温熔融分解，以消除因低温碱溶不完全，在标定时产生的误差导致锗结果偏高。拟定方法经实际运用，结果准确、满意。