气相色谱-质谱法测定塑料中7种有机磷酸酯阻燃剂的含量

样品0.100 0 g置于微波萃取管中,加入乙腈15 mL,涡流振荡2 min,微波萃取20 min,冷却至室温后,收集上清液。再加入乙腈10 mL涡流振荡2 min,合并上清液。所得萃取液蒸发至近干,再用氮气吹干,用10 mL丙酮稀释。以DB-5MS色谱柱为固定相,采用气相色谱-质谱法测定上述溶液中三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯、三(2-氯异丙基)磷酸酯、磷酸三苯酯、磷酸三对甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三邻甲苯酯等7种有机磷酸酯阻燃剂的含量。质谱分析中采用选择离子监测(SIM)模式。7种有机磷酸酯阻燃剂的线性范围均为1.00~100 mg·L~(-1),测定下限(10S/N)为0.28~1.00 mg·L~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在85.9%~95.2%之间,相对标准偏差(n=9)均小于8.0%。     

超声喷雾热解法制备不同掺杂浓度ZnO∶Eu薄膜

以醋酸锌,氯化铕的混合水溶液为前驱体,采用超声喷雾热解法在ITO导电玻璃衬底上制备了掺杂不同Eu浓度的ZnO∶Eu薄膜。通过扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD)和光致发光(PL)谱对ZnO∶Eu薄膜的形貌,结构和光学性质进行了研究。通过对比掺杂不同Eu浓度的ZnO∶Eu薄膜的结构和光学性能,可知在掺杂浓度为6mol%时薄膜的性能最好。SEM照片表明制备的ZnO∶Eu薄膜为致密的纳米颗粒薄膜,ZnO∶Eu晶粒尺寸大约在200～250 nm。XRD图谱表明当掺杂浓度为6mol%时,ZnO∶Eu薄膜具有很好的六角纤锌矿结构,且在2θ=50.47°处出现Eu2O3的衍射峰。激发光谱测试表明ZnO∶Eu薄膜在280 nm,373 nm,393 nm处有较强的紫外吸收。当用280 nm激发光激发时ZnO∶Eu薄膜在613 nm处具有较强的红光发射。     

高焓气流下表面跨尺度催化传热过程的CFD/RMD耦合计算方法探究

对防热材料微细观特征的认知不足给高温气体效应引发的表面多相催化等物理化学作用的有效预测带来极大挑战,进而影响飞行器非平衡气动加热的预测与评估.根据高焓气流下表面反应传热过程的跨尺度动力学机理,探究了描述表面效应的CFD/RMD耦合计算方法,并进行了典型算例测算.相关耦合计算方法解决了高焓气流下表面效应表征困难、关键参量...     

La2Mo2O9在低氧分压条件下的电导率及热膨胀测试

The electrical conductivity and thermal expansion of La2Mo2O9 under low oxygen partial pressure were studied with the help of thermoelectric power and dilatometric measurements, respectively. The ionic conduction of La2Mo2O9 was predominant with the electronic transference number less than 0.05 above an oxygen partial pressure of about Po2=10^-7 Pa at 700℃, and below this pressure the electronic conduction became obvious. The defect reaction and small polaron hopping among molybdenum sites were proposed to explain the electronic conduction. Accompanying the phase transition, there was a sharp increase of thermal expansion, which became more serious under low oxygen partial pressure. The substitution of lanthanum by neodymium led to the increase of electrical conductivity but the decrease of phase stability.     

稳定射流电纺丝法制备定向排列的壳聚糖超细纤维

采用电驱动纺丝,以壳聚糖(CTS)为研究对象材料,通过引入超高分子量聚氧化乙烯(PEO)调节纺丝液的黏弹性,实现抑制电纺丝固有的射流不稳定弯曲摆动来得到单一的稳定射流,从而可以像传统工业上的干、湿法纺丝一样制备定向的超细CTS纤维(称为稳定射流电纺丝,SJES).系统地研究了SJES的工艺参数(如CTS/PEO质量比、纺丝电压、接收距离、凝固浴成分、辊筒转速等)对制备定向的超细壳聚糖纤维的影响,并通过SEM、FTIR、WAXD、纳米力学拉伸仪等研究了所制备纤维的形貌、结构与性能.结果表明,SJES法制备的CTS纤维直径在10μm以下,优化参数(如电压和辊筒转速)可使纤维直径细化到3μm左右.纤维单丝具有较高的力学性能,断裂强度和纤维模量可以分别达到(762±93)MPa和(11±6)GPa.稳定射流电纺丝方法制备的超细纤维与常规电纺丝法制备的纤维相比,具有较高的微晶取向度.     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定克氏原鳌虾中多菌灵残留

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱测定克氏原鳌虾中多菌灵的新方法。样品在碱性条件下经乙酸乙酯提取,离心,上清液经旋转蒸发浓缩并复溶后采用混合型阳离子（MCX）萃取小柱富集净化。以乙腈和水为流动相,采用C18色谱柱进行梯度洗脱分离。在电喷雾正离子源下,采用多反应监测模式检测。结果表明：多菌灵在0.5~50.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r²）为0.9985。多菌灵的检出限和定量限分别为0.25 μg/kg和0.50 μg/kg。当加标水平为0.5、1.0、5.0和50.0 μg/kg时,加标回收率为83.9%~105.5%,相对标准偏差为1.1%~3.2%（n=6）。该方法能简单、有效地检测出克氏原鳌虾中多菌灵的残留量,且稳定性好,结果可靠。     

硅基AAO模板内电化学沉积ZnO纳米线及其光电性能研究

本文利用二次阳极氧化法在p型低阻〈100〉晶向的硅衬底上制备了AAO/Si,以硅基AAO为辅助模板,采用电化学沉积的方法以Zn(NO3).6H2O和HMT(C6H12N4)为原料,在80℃的水浴槽中制备了ZnO纳米线结构。采用SEM,XRD和拉曼光谱等手段对ZnO/AAO/Si复合结构进行表征。SEM图表明ZnO纳米线已成功组装到AAO/Si模板里,直径约45 nm,长度约为600 nm。XRD和拉曼光谱表明ZnO具有六角纤锌矿多晶结构。光致发光(PL)谱图表明ZnO/AAO/Si复合结构在565 nm附近有较宽黄绿发射峰,在395 nm附近有微弱的紫外发射峰。场发射测试结果表明,ZnO纳米线的场增强因子的β值为2490,场增强因子很高,具有广泛的应用前景。     

SET-MOS混合结构的细胞神经网络及其应用

基于细胞神经网络（CNN）细胞单元的等效电路及其电学特性模型,利用SET-MOS混合结构反相器实现了模型中的激活函数电路,用耦合电容单元实现CNN细胞的系统模板,构建了SET-MOS CNN细胞硬件电路,并将其应用在图像处理中.仿真结果表明,所设计的CNN硬件电路具有结构简单、功耗低、响应速度快等特点,可用于构成各种规模的CNN电路,进一步满足大规模信号处理的需求及提高集成电路的集成度. 关键词： 单电子晶体管 MOS管 细胞神经网络 图像处理     

基于单电子器件的细胞神经网络实现及应用研究

利用单电子晶体管和互补型金属氧化物半导体场效应晶体管的混合结构所具有的负微分电阻特性实现了细胞神经网络(CNN),设计构成了CNN的细胞体电路、A模板电路和B模板电路,并将构成的CNN用于图像处理应用研究中.仿真结果表明,所设计的硬件电路具有结构简单、功耗低、响应速度快等特点,可用于构成各种规模的CNN,进一步提高集成电路的集成度. 关键词： 单电子晶体管 细胞神经网络 负微分电阻     

Al膜平整度对硅基AAO有序度的影响

利用真空电子束蒸发技术,通过改变Al的蒸发速率在P型〈1 0 0〉晶向的单晶硅片上制备了两种不同平整度的Al膜,在草酸中对它们分别进行一次阳极氧化,研究Al膜平整度对硅基AAO(多孔硅基氧化铝)有序度的影响.结果表明,硅基AAO的有序度对Al膜的平整度有很大的依赖性,硅基Al膜的平整度越高,所获得的硅基AAO的有序度就越好.另外,对平整度较差的Al膜进行二次阳极氧化可以显著地改善硅基AAO的有序度.