金属材料分析方法的选择和施行第三讲钢铁中钼的测定(续)

(4)对离子交换分离-8-羟基喹啉重量法测钼的解说 在早年的ASTM标准方法中,α-安息香肟重量法及硫化钼沉淀重量法被采纳为钢铁及合金中高含量钼的测定方法。但从1988年以后的修订标准方法(即E351,E352,E353及E354)中对钼量w(Mo)>1.5％的试样均采用离子交换分离-8-羟基     

金属材料分析方法的选择和施行——第六讲 金属材料中稀土元素的测定（续）

2.3.2 EDTA与稀土离子的螯合物的稳定性根据软硬酸碱的概念,稀土离子属硬酸,EDTA分子中的羧基属硬碱,其所含的氨基属中间碱,因此它们之间可形成稳定或较稳定的螯合物,在螯合反应中,三价稀土离子与EDTA分子中的氧原子和氮原子相键合,生成多个五员环结构。螯合物的组成比都是1∶1。由于在日常分析中都用EDTA的二钠盐(Na2H2Y·2H2O)配制滴定剂溶液,溶解度较酸式的EDTA大,在22℃时,每100 mL水中可溶解11.1 g固体,此溶液的浓度约为0.3 mol·L-1,酸度约为pH4.7。因此,在写反应式时也可用H2Y2-代表EDTA,它与稀土离子的反应式可写作:R…     

金属材料分析方法的选择和施行：第五讲 金属材料中钨的测定（续）

此外,尚有二硫酚、邻羟基酚类试剂、酸性三苯甲烷类试剂、偶氮类试剂以及荧光酮类试剂等也都有应用于钨的光度测定的实例。但由于共存元素的干扰以及方法的成熟程度等问题尚未完全得到解决,在金属材料分析中的应用尚不普遍。其中,苯基荧光酮类试剂对钢铁中低含量钨的测定有一定的应用前景,举两例说明:例1:邻氯苯基荧光酮(o-Cl-PF)-CTMAB光度法测定钢及合金中低含量钨[w(W)0.01%~0·50%]。称取试样0.100 0~0.200 0 g,溶于硫酸-磷酸混合酸(H2SO4+H3PO4+H2O=3+10+12)10 mL中,滴加浓硝酸约1 mL氧化,蒸发至冒白烟,冷却,加水溶解盐类后冷…     

不对称变色酸双偶氮衍生物与某些非稀土元素的显色反应及其应用研究 Ⅰ.DBS-偶氮氯膦分光光度法直接测定有色金属及合金中的痕量铋

本文系统考察了九种不对称变色酸双偶氮氯膦类衍生物与铋(Ⅲ)的显色反应。并着重报道DBS-偶氮氯膦与铋反应的条件及其应用。在HClO_4—C_2H_5OH介质中,铋与上述试剂形成1:2的紫红色配合物,最大吸收波长位于639nm处,ε_(639)为9.54x10~4.铋在0—30μg/25ml浓度范围内服从比耳定律。反应酸度高,选择性好,许多常见元素可以大量共存。所拟方法不经分离可直接应用于某些有色金属及合金中痕量铋的测定。方法的回收率为96—102%,相对标准偏差小于4.5％。     

高灵敏显色剂卟啉化合物的研究现状

本文对自1979年以来卟啉化合物作为光度显色剂的应用情况作了总结。着重就灵敏度、选择性、反应速度、实际分析中的应用、晚近进展以及发展前景等问题作了较详细的讨论。     

金属材料分析方法的选择和施行第二讲纯铝的分析及其方法的选择(续)

2 .5　硅的测定方法的选择从高纯铝的技术规范可见在 5个牌号中仅ＬＧ5中硅的含量要求低于 0 .0 0 0 2 5 % ,而从ＬＧ4到ＬＧ1,硅量应分别控制在 0 .0 15 % ,0 .0 4 % ,0 .0 6%和 0 .0 8%以下。因此选择方法时可分别考虑 ,即选择一种测定范围为 0 .0 0 0 10 %～ 0 .0 0 0 5 0 %的方法 ,供分析ＬＧ5试样用。另选一种测定范围在 0 0 10 %～ 0 .10 %之间的方法 ,用于分析其余 4个牌号的样品。在目前应用于测定纯铝中硅的方法都是以形成硅钼杂多酸的反应为基础的光度分析法 ,只是在许多操作细节上有区别 ,各方法的提要如下。(1)方法 1　ＧＢ/Ｔ…     

有机显色剂的发展与光度法的应用

吸光光度法由于简便、快速且其仪器的价格较低,早在50年代就已作为一种快速分析方法广泛应用于冶金、机械等工业部门.近年来,有许多具有良好分析特性的有机显色剂研究成功,一些新的光度测定方法,如多波长吸光光度法,导数吸光光度法,固相吸光光度等分析方法的应用和发展,以及光度分析仪器的更新换代,使吸光光度法的应用更加广泛,其内容也日益丰富多采.     

读者园地

问 :ＮａＦ ＳｎＣｌ2 光度法测定磷时 ,哪些元素的存在会干扰测定 ?如何消除 ?浙江读者———潘国华　　　　答 :该方法测定磷时 ,可能产生干扰的主要是那些也能形成杂多酸的元素 ,在研究分析方法时 ,已充分考虑了这些因素 ,因而 ,方法的选择性较好。硅一般含量不干扰测定 ,生铁中硅含量高时 ,可加酒石酸钾钠抑制 ;测定硅钢 (大于 1 % )时 ,可用高氯酸冒烟脱水除硅。锰无干扰 ,但在测定高锰钢试样时 ,必须用高氯酸冒烟 1 5～2 0ｍｉｎ(冒烟不要剧烈 ,以免酸蒸发影响显色酸度 )至有明显棕色二氧化锰沉淀析出 ,否则结果偏低。砷含量ｗ(Ａｓ) …     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲 金属材料中稀土元素的测定(续)

2.7.1.2偶氮氯膦Ⅲ1.试剂的性质偶氮氯膦Ⅲ(以下简写作CPAⅢ)的合成及其应用最早见诸于1961年的文献。其化学名为3,6-双(4-氯-2-膦羧基苯偶氮)变色酸,或称2,7-双(-4′-氯-2′-膦羧基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,分子结构式为:相对分子质量(M.Wr)693.25,该试剂首先应用于铀的测定,其纯品为棕褐色粉末,微溶于乙醇,与偶氮胂Ⅲ相比较,在分子结构上,在两个2′-位上的-AsO(OH)2基团由-PO(OH)2基团取代,且在偶氮基团的对位引入吸电子基氯原子为其主要区别。应用于测定稀土时,在较氮胂Ⅲ有更高的灵敏度,更好的选择性,可在较高的酸性介质…