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以3,5-二甲氧基苯甲醛和吡咯为原料,经缩合反应制得meso-5,10,15,20-四(3,5-二甲氧基苯基)卟啉(1); 1与BBr-3-反应制得meso-5,10,15,20-四(3,5-二羟基苯基)卟啉(2); 2与辛酰氯反应制得meso-5,10,15,20-四[3,5-二(辛酰氧基)苯基]卟啉(3); 3分别与ZnCl2和CuCl2经配位反应合成了meso-5,10,15,20-四[3,5-二(辛酰氧基)苯基]卟啉锌配合物(4)和meso-5,10,15,20-四[3,5-二(辛酰氧基)苯基]卟啉铜配合物(5),其结构经FL, UV-Vis, 1H NMR, IR和元素分析确证。采用差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜研究了4和5的性能。结果表明:4和5为双变液晶,初始转变温度分别为31 ℃和28 ℃。 相似文献
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评定燃烧氧化-非分散红外吸收法测定水中总有机碳的测量不确定度。根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL006—2019《化学分析中不确定度的评估指南》,该测量方法的不确定度来源主要有标准物质、溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性。对各不确定度分量进行评定,最终合成得到测量结果的相对标准不确定度为1.34%,水样总有机碳质量浓度测定结果表示为(48.28±1.30)mg/L(k=2)。测量重复性是影响测量不确定度的主要因素,校准曲线拟合、标准物质的影响较小。 相似文献
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高热稳定性纳米Au/TiO2催化剂的制备与表征 总被引:3,自引:0,他引:3
采用三嵌段共聚物聚乙醚-聚丙醚-聚乙醚EO20PO70EO20 (P123)为有机模板剂合成了介孔TiO2载体,用沉积-沉淀法制得Au/TiO2催化剂. 运用N2 吸附-脱附、 X射线衍射、 X射线光电子能谱和高分辨电镜技术对催化剂的结构与形貌进行了表征. 采用P123模板剂合成的TiO2具有较均匀的介孔结构,孔径集中在6.1 nm附近,负载金后,其介孔结构保持良好,但孔径下降至5.4 nm. 400 ℃焙烧后,介孔TiO2负载的Au催化剂中Au主要以金属态存在. 负载在三种TiO2载体(介孔TiO2、溶胶-凝胶法合成的TiO2和工业TiO2)上的Au晶粒大小和分散度差异较大,其中介孔TiO2载体更有利于金的分散,以该载体制备的催化剂400 ℃焙烧后金的晶粒尺寸在1~5 nm范围内,催化剂显示了很好的CO氧化活性和抗热稳定性,即使在420 ℃焙烧,其室温下CO的转化率也在90%以上. 而溶胶-凝胶法制备的TiO2和工业TiO2负载的纳米金催化剂中,金晶粒尺寸约为10 nm,催化剂的CO氧化活性和抗热稳定性较差. 相似文献
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