Spezifische Bestimmung von Sulfons?uregruppen am Pyridonring

Ohne Zusammenfassung

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Specific determination of sulphonic acid groups at the pyridone ring

     

Stability constants of At(I)-complexes with thiourea,iodide and mixed ligands in ethanol and water

The ion mobilities of [²¹¹At] At(I) in dependence on thiourea (tu) concentration, iodide concentration and a mixture of both ligands were measured by the electromigration method in free electrolytes. An equilibrium model was developed for the characterization of electromigration curves which permitted the calculation of stability constants and ion mobilities of the complexes [AtI], [AtI₂]^–, [Attu]⁺, [Attu₂]⁺ and [AtItu] existing in these solutions. Ethanol and water served as solvents. The temperature was 298 K and the ionic strength was about 0.05 mol/dm³.     

Power Frequency Scaling and Electrode Vapor Effects in Gas Blast Interrupters

In order to investigate the applicability of experiments on reduced size models to full size gas blast interrupters, a series of air blast experiments was performed in which peak currents and test frequency were varied together, keeping dl/dt at current zero fixed. With a strong effect of l thus eliminated, with current blocking avoided, and with the electrode vapour effect suitably controlled, the post current zero thermal recovery speed of the arc was found to be independent of the power or test frequency. Similar experiments were performed with several electrode materials. To these have been added measurements of electrode vapour contamination level and a theoretical model. In combination, they indicate strongly that a modest degree of vapour contamination (~ one percent) by a low ionization potential material (copper) can increase the electrical conductivity of an arc enough to halve its thermal recovery speed.     

Bestimmung von monomerem Acrylamid in wasserl?slichen Polymerisaten

Zusammenfassung Produkte, die durch Polymerisation von Acrylamid und ggf. weiteren Monomeren hergestellt werden, können geringe Anteile an monomerem Acrylamid enthalten. Da Acrylamid eine chronische Toxizität aufweist, ist im Hinblick auf von der Anwendung der Produkte abhängige Höchstgehaltsbegrenzungen die Bestimmung seines Gehaltes erforderlich. Hierzu wird die wäßrige Polymerisatlösung, deren Viskosität durch Natriumchloridzusatz stark herabgesetzt wird, in Anwesenheit eines Tensids mit Methylenchlorid extrahiert. Nach Zugabe von wenig Wasser wird das Methylenchlorid schonend abdestilliert. Das in wäßriger Lösung verbleibende Acrylamid wird mittels Hochdruckflüssigkeits-Chromatographie (HPLC) bestimmt. Die Wiederfindungsrate beträgt im Bereich von 50 bis 500 mg Acrylamid/kg im Mittel 95%. Der Variationskoeffizient beträgt ca. 5%. Die Nachweisgrenze liegt bei ca. 5 mg Acrylamid/kg.

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Determination of monomeric acrylamide in water soluble polymers

Summary Polymers which are produced by polymerisation of acrylamide and possibly further monomers may contain a slight portion of monomeric acrylamide. Because acrylamide possesses a chronic toxicity the determination of its amount is necessary in respect of the limitation of a maximum amount. For this purpose, the aqueous solution of the polymer whose viscosity is strongly lowered by addition of sodium chloride is extracted with methylene chloride in the presence of a surfactant. Having added a small amount of water, the methylene chloride is carefully distilled off. The acrylamide remaining in aqueous solution is determined by high-performance liquid chromatography. The recovery rate has a mean value of 95% in the range of 50 to 500 mg acrylamide/kg. The relative standard deviation is approx. 5%. The limit of determination lies near 5 mg acrylamide/ kg.

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Den Herren Trageser und Reimarm wird für die sorgfältige Durchführung der HPLC-Bestimmungen gedankt.     

Bestimmung der pers?nlichen Formaldehydbelastung

Zusammenfassung Zur Bestimmung der persönlichen Formaldehydbelastung wird Luft, die der Einatemluft der überwachten Person entspricht, in einem tragbaren Luftprobensammler (Taschenpumpe) durch ein mit 3-Methyl-2-benzthiazolonhydrazon-Hydrochlorid-Lösung (MBTH · HCl) präpariertes Kieselgelröhrchen gesaugt. Die Formaldehydbestimmung erfolgt nach Extraktion des präparierten Kieselgels mit Wasser nach der MBTH-Methode durch photometrische Bestimmung des gebildeten Tetraazapentamethinfarbstoffs. Erfaßt werden allgemein Aldehyde, nicht erfaßt wird das weniger toxische Methylal. Das beladene Röhrchen kann bei Raumtemperatur über Nacht, bei –17°C 5 Tage gelagert werden. Die Wiederfindungsrate beträgt 90% im Massenbereich von 5–50 g Formaldehyd (entsprechend 0,25–2,5 MAK-Wert bei einer Luftprobe von 161). Die relative Näherungsstandardabweichung beträgt in diesem Bereich 10%. Die Nachweisgrenze liegt bei 0,8 g Formaldehyd entsprechend 0,04 MAK-Wert bei einer Luftprobe von 161 bzw. 0,3 MAK-Wert bei einer Luftprobe von 21.

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Determination of the individual load by formaldehyde

Summary In order to determine the individual load by formaldehyde, air corresponding to the air inhaled by the controlled person is sucked into a portable air sampler containing silicagel moistened with a solution of 3-methyl-2-benzothiazolone-hydrazone hydrochloride (MBTH · HCl).The determination of formaldehyde is effected after extracting the prepared silicagel with water by the MBTH-method using the photometric determination of the tetraazapentamethine formed. In this way aldehydes are detected, whereas the less toxic methylal does not interfere. The silicagel-charged tube can be stored at room temperature overnight and at –17°C for 5 days. The recovery rate is 90% in a mass range of 5–50 g of formaldehyde (corresponding to 0.25–2.5 MAK-value with an air sample of 161). In this range the relative standard deviation is 10%. The limit of determination is 0.8 g of formaldehyde corresponding to a 0.04 MAK-value with an air sample of 161 and a 0.3 MAK-value with an air sample of 21.

     

Maßanalytische Bestimmung wasserlöslicher synthetischer Lebensmittelfarbstoffe

Analytical and Bioanalytical Chemistry - Die Gehalte der Lebensmittelfarbstoffe Amaranth, Gelborange S, Patent-Blau V, Ponceau 4R und Tartrazin können titanometrisch unter einheitlicher...     

Ma?analytische Bestimmung wasserl?slicher synthetischer Lebensmittelfarbstoffe

Zusammenfassung Die Gehalte der Lebensmittelfarbstoffe Amaranth, Gelborange S, Patent-Blau V, Ponceau 4R und Tartrazin können titanometrisch unter einheitlicher Verwendung von Natriumcitrat als Puffer bestimmt werden. Der Variationskoeffizient von Mittelwerten aus 5 Einzelbestimmungen liegt bei 0,1 bis 0,2%. Natriumtartrat als Puffer, das in der A. O. A. C.-Methode für die Gehaltsbestimmung von Tartrazin vorgeschrieben ist, ist für Amaranth nicht brauchbar. Wegen niedrigerer Einwaagen liegen die Variationskoeffizienten mit 0,2 bis 0,4% höher. Außer bei Amaranth führen beide Methoden zu praktisch gleichen Ergebnissen. Die Differenzen der Mittelwerte betragen im Mittel 0,2%. Eine langjährig bewährte Apparatur zur titanometrischen Gehaltsbestimmung wird beschrieben.

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Volumetric determination of water soluble synthetic food colourants

Summary The amounts of the food colourants Amaranth, Gelborange S, Patent-Blau V, Ponceau 4R and Tartrazin can be determined by titanometry with uniform utilisation of sodium citrate as buffer. The coefficient of variation of mean values calculated from five single determinations is 0.1 to 0.2%. Sodium tartrate as buffer, which is prescribed by the A. O. A. C. method for the determination of Tartrazin, is not suited for Amaranth. As the weighed samples are lower, the coefficients of variation, ranging from 0.2–0.4%, are higher. With the exception of Amaranth, the two methods yield practically the same results. The differences of the mean values amount to 0.2% on average. An apparatus for titanometric determinations, which has proved its worth for many years, is described.

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Herrn J. Neumüller wird für sorgfältige Mitarbeit gedankt.