吡咯烷二硫代氨基甲酸铵-Ni(Ⅱ)快速共沉淀分离富集和原子吸收光谱法测定痕量铜、铅和镉

研究了用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为沉淀剂,以Ni(Ⅱ)为载体离子的共沉淀体系快速共沉淀分离富集铜、铅和镉,并用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法。通常情况下,内标元素和载体离子选择不同的元素,本文尝试将Ni既作为载体又作为内标元素。实验证明,该体系在pH=3.0的条件下,能够定量共沉淀试样中的铜、铅和镉。当试液为100 mL时,铜、铅、镉的检出限分别为9.7×10-3、3.3×10-2,1.01×10-3μg.mL-1,加标回收率为95.8%~101.8%,取得了较为满意的结果。本法只需快速收集部分沉淀,与传统的共沉淀方法比较,具有快速、简便、重现性好的优点。     

8-羟基喹啉快速共沉淀分离富集原子吸收光谱法测定啤酒中的Cu和Pb

研究了用8-羟基喹啉-Mg(Ⅱ)共沉淀体系,以Mn(Ⅱ)为内标,快速共沉淀分离富集啤酒中的铜和铅,并用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法。共沉淀受pH值、载体镁和内标锰用量的影响。结果显示在pH为9的条件下,能够定量共沉淀试样中的铜和铅。当试液为100 mL时,方法的检出限分别为铜6.28×10-3 μg·mL-1,Pb 2.26×10-2 μg·mL-1回收率为97.6%～103.0%,基本消除了基体干扰,取得了较为满意的结果。该方法无需收集全部沉淀,与传统的共沉淀方法比较,克服了收集沉淀费时的缺点。方法快速、简便、重现性好。     

应用内标的PAN-Ni体系快速共沉淀分离富集和火焰原子吸收光谱测定食盐中铅

应用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简写作PAN)-镍(Ⅱ)共沉淀体系,以锰(Ⅱ)为内标,在pH 9的氨性缓冲溶液中对食盐中痕量铅(Ⅱ)进行快速共沉淀富集,并用火焰原子吸收光谱法测定铅的含量,对共沉淀条件作了优选。在优化的条件下,试液中作为内标的锰(Ⅱ)及铅(Ⅲ)离子均定量地与PAN-Ni(Ⅱ)共沉淀析出。锰(Ⅱ)、铅(Ⅱ)及镍(Ⅱ)均匀地存在于沉淀中,而且在铅(Ⅱ)、锰(Ⅱ)之间或镍(Ⅱ)、锰(Ⅱ)之间存在着一定的比例关系。因此,根据共沉淀中铅(Pb1)及锰(Mn1)的吸光度APb1,AMn1的比值即可求得铅的含量(w%),原试样中铅含量(Pb0)可由下式计算:mPb0=APb1/AMn1.mMn0。试验结果表明,经过共沉淀分离,基体干扰已予消除。此方法的检出限为3.18×10-2mg.L-1。应用于3种不同来源的食盐的分析,算得铅含量测定值的RSD(n=6)均小于4.3%,回收率测得值在95.4%至101.6%之间。