三种测量橡胶交联密度的核磁共振方法比较

核磁共振（NMR）技术已经成为测量橡胶交联密度的一种常用技术手段．该文探讨了用于测量橡胶交联密度的三种NMR方法：¹H双量子（DQ）NMR、¹H Hahn回波和¹H CPMG回波,讨论了这些方法测量值差异的来源．在此基础上进一步研究了¹H CPMG回波方法中回波时间对测量值的影响,探讨了改善¹H CPMG回波方法的方案．     

通过高斯加权的1H CPMG弛豫曲线测定橡胶交联密度

CPMG（Carr-Purcell-Meiboom-Gill）回波法是测量橡胶交联密度[常用交联点之间的分子量（M_c）表示]的一种常用核磁共振（NMR）技术,但实验发现通过该技术获得的M_c对于CPMG序列中脉冲间隔时间具有较强的依赖性,导致交联密度NMR测量值与橡胶材料硬度的相关性低.为了克服这一缺点,本文对不同脉冲间隔时间下CPMG实验测得的质子横向驰豫曲线进行高斯加权.通过对高斯加权求和后的质子横向驰豫曲线进行处理分析,实现了对橡胶交联密度更加准确地测量,大幅提升了天然橡胶交联密度NMR测量值与材料硬度的相关性.本文方案测量能获得与¹H DQ NMR方法相当,或比之更佳的交联密度-硬度相关性.同时,本文方案比¹H DQ NMR方法更为高效,整体测量时间缩短为¹H DQ NMR实验时间的1/10.     

碱溶液提取-离子交换-火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬的含量

<正>铬在自然界普遍存在,广泛分布于土壤、岩石、大气、水体及动、植物体内。由《中国土壤环境背景值研究》^[1]铬的全距分布列表可知,全国土壤中铬的环境背景值为2.2～1 209mg·kg^-1,分布范围宽且背景值大。无机铬常见化合价有二价、三价及六价。其中,六价铬具有氧化性强、活性高、迁移性强^[2]、易在人体内积蓄等特点,其毒性最大,对动、植物的毒性是三价铬的100倍。因此,监测土壤六价铬具有重要的现实意义。土壤中六价铬的检测标准为HJ 1082-2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》^[3],该标准方法以pH不小于11.5的碱性提取液提取土壤矿物颗粒上吸附的水溶态及可交换态的六价铬,