5-氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺用作分析试剂——Ⅰ.用做钯试剂的研究

5-氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺可用作钯(Ⅱ)试剂。在中性溶液中生成棕红色沉淀,在碱性溶液中生成姜黄色沉淀。检出限度0.003γ(1:1,000,000)(纸上点滴分析)。在中性及弱酸性溶液中只Cu~Ⅱ、Pt~Ⅳ、Fe~Ⅲ、Ag~Ⅰ、Hg~Ⅱ及Au~Ⅲ可能干扰。采用色层分析可在上述干扰离子存在下检出钯(Ⅱ)。在pH3—5形成红色溶液;pH6—8生成沉淀;pH>9沉淀又渐溶,溶液变黄。在pH=4时试剂与钯(Ⅱ)的作用比为3:2。钯浓度在0.3—0.8毫克/10毫升之间时,符合Beer-Lambert定律。用该化合物又可做钯的重量分析。     

苯胺二硫代甲酸铵与苯肼二硫代甲酸铵用作铜试剂

1. 苯胺二硫代甲酸铵与苯肼二硫代甲酸铵可用作铜离子的定性试剂,灵敏度皆为0. 3γ(1∶166,000) ,只有 Bi~(+++)、Co~(++)、Ni~(++)、Hg_2~(++)、Ag~+干扰。并可利用生成物在有机溶剂溶解度的不同将铜与钴、镍分离。2. 此二试剂与铜离子的生成物的颜色强度符合 Beer 定律,生成物的悬浮体稳定,可用作铜的比色试剂。     

5-亚氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺用作分析试剂Ⅱ.——5-亚氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺钯的组成及其在分析上的应用——光电悬浮滴定

一、在乙二胺四乙酸二钠盐掩蔽下可以避免许多阳离子对用5-亚氨基噻唑啉-2-硫代甲酰胺检定钯的干扰。二、本试剂与钯的生成物经各种方法研究证明有相当于试剂:钯=1:1及2:1的两种化合物生成。三、在乙醇溶液中,用0.001—0.005M 试剂溶液可以在大量其他金属存在下用光电悬浮滴定法测定3.3×10~(-5)M 到3.3×10~(-4)M 溶液中的钯。误差约在0至±3.5%左右(视干扰离子而定)。一次滴定需时二十分钟以内。     

光电悬浮滴定

一、沉淀反应在分析化学中应用的几种形式沉淀剂与被测离子生成极难溶沉淀的反应在分析化学中很早即用于滴定法。其基础是标准溶液与被测离子间所发生的沉淀反应到达等当点时以适当指示剂指示之,然后按标准溶液的浓度和消耗量計算被测离子浓渡。只有少数沉淀反应可用于沉淀滴定法,因为需要滿足一些要求。首先要求生成物有极低的溶解度以保証到等当点时未作用的离子浓度可以忽略不計。另外,必须有合适的指示剂,而实际上为沉淀滴定法还     

菌苗中微量硝酸汞苯测定法

利用亚铁氰化钾溶液与亚硝基苯溶液在硝酸汞苯催化作用下,和在苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,生成的紫色络合物可以直接测定数种菌苗溶液中微量硝酸汞苯.后者的浓度范围在3-30微克(体积8毫升)时符合Beer定律;平均回收率为98.4%. 为使此法适应于生物制品中微量硝酸汞苯的测定,曾详细研究试剂浓度、pH值、光线、温度、各种介质以及有其他杂质存在下等因素对测定结果的影响.     

以离子交換树脂为反应介質的微量检定法

近十年中建立了一种新的微量分析化学技术名叫“树脂点滴試驗”或者叫“离子交換树脂点滴試驗”。它概括了费格(Feigl)所著的“点滴試驗”一书当中的一般内容。应用这項新技术,建立起来了許多有意义而又灵敏的检定无机离子的試法,并且还可能推广到另外的离子及物质。这些树脂点滴試驗主要是根据由几粒带浅色的离子交換树脂从反应介质中吸附了带特殊顏色的离子产生很深的颜色。在顆粒表面上所发生的界面沉淀也可作为一些試法的依据。     

分级醇沉宣木瓜多糖含量、分子量测定和活性初步研究

采用水提取分级醇沉制得宣木瓜多糖,利用苯酚-硫酸法测定多糖含量,采用高效尺寸排阻色谱-多角度激光光散射-示差折光联用技术(HPSEC-MALLS-RI)分析多糖分子量和分子量分布,用多糖体外刺激巨噬细胞,Griess法检测NO释放量。系列研究旨在考察宣木瓜多糖含量、分子量和分子量分布以及免疫活性,为宣木瓜多糖研究积累实验资料和科学依据;并为中药多糖研究提供较为简单、系统的方法与思路。结果表明,不同乙醇浓度(φ)沉淀宣木瓜多糖含量的高低顺序是:95%80%40%≥60%20%,95%乙醇可较完全地沉淀多糖;当乙醇浓度从20%上升到95%时,粗多糖纯度由35.1%上升至45.0%。宣木瓜多糖主要有3个色谱峰,不同浓度醇沉的多糖经HPSCE分离后出峰位置和数量没有明显差别,表明它们含有的多糖种类相似;重均分子量(Mw)分别为6.570×104 g·moL-1和1.393×104 g·moL-1以及小于1万未能获得准确值;前两种多糖的分子量分布指数(Mw/Mn)分别是1.336和1.639;本试验中宣木瓜多糖对巨噬细胞Raw264.7产生NO没有明显的促进作用。     

4,5-二羟基荧光黄用作分析试剂Ⅰ.——用作铅的分析试剂

一、4,5-二羟基荧光黄与铅离子生成蓝色溶液或沉淀。灵敏度:0.2γ(1:5,000,000),Cu~Ⅱ,Ce~Ⅲ,Sb~Ⅲ,Sn~Ⅱ,Sn~Ⅳ,Ti~Ⅳ干扰。二、用悬浮滴定法及斜度比法研究试剂与铅的作用。在酒精中生成组成为R:Pb=2:3的蓝色化合物,在pH8的水溶液中生成R:Pb=1:1的化合物。三、用4,5-二羟基荧光黄可作铅的悬浮滴定和制成标准比色系列进行铅的目视比色。四、用4,5-二羟基荧光黄可作铅的比色试剂。在pH 7-9范围内光密度值恒定。用乙醇为溶剂时当铅的浓度在5-150γ/10 ml之间时,符合比尔定律。生成物稳定,放置二十日仍无变化。     

50 Hz脉冲电场作用下胰岛素构象变化的拉曼光谱分析

以激光拉曼光谱为手段,研究了经50 Hz脉冲电场作用后,胰岛素分子构象的变化。分析表明：经50 Hz低频脉冲电场作用后,胰岛素分子的共价键体系仍保持完好,但是分子的氢键体系发生了改变。主要表现在：α螺旋结构遭到破坏,α螺旋相对于β折叠的含量降低,致使酰胺Ⅰ带的峰向高波数方向移动。α螺旋结构的解聚使原本位于螺旋内部的振动暴露。三个二硫键的强度均减弱,且向短波方向稍有移动,也说明其周围的微环境发生了变化。另外,胰岛素二聚体之间的氢键遭破坏,导致相关拉曼峰的出现或者增强。     

B-到Z-DNA结构转变特性的理论研究

本文给出了B-到Z-DNA的结构转变模型,研究了盐浓度和外力矩对B-Z结构转变特性的影响,得到了折叠角的几率分布、B-Z转变的临界扭矩和转变能随盐浓度的变化规律.结果表明:在没有外力和外力矩的情况下,盐浓度达到2.3 mol/L时,Z构象开始出现,与实验结果一致.随盐浓度的增加,Z构象存在的几率增大,B-Z转变所需的扭转力矩减小.