高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱鉴定违禁药品邻氯苯基环戊酮中杂质及其标准物质的制备

建立了高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱（HPLC-IT/TOF MS）分析违禁药品邻氯苯基环戊酮样品中杂质成分的方法。对邻氯苯基环戊酮标准品进行多级质谱分析,根据各碎片离子的精确质量数推测邻氯苯基环戊酮的裂解路径,并利用该方法检测出邻氯苯基环戊酮样品中的2种杂质成分：2-氯苯甲酸酸酐和1,2-二邻氯苯甲酰基环戊烯,推断出该违禁药品的合成方法,为追溯其来源提供了重要依据。同时建立了制备邻氯苯基环戊酮标准品的方法,制备高效液相色谱条件是流动相甲醇-水（85∶15,v/v）,流速8 mL/min,进样量1 mL。制备得到的邻氯苯基环戊酮标准物质纯度为99.53%。该方法简单、高效,可拓展应用于其他违禁药物标准物质的制备。     

自由基聚合的立体选择性调控

聚合物的物理和化学性能取决于其结构.从组成聚合物的重复单元结构及比例到更为精细、复杂的聚合物微结构,如聚合物的分子量及其分布、单体的序列排布(嵌段、梯度、接枝、交替等)、拓扑结构(星型、梳状、网状、刷状等)、末端官能团、立构规整度等都可能显著影响聚合物的性能,人们对此进行了广泛而深入的研究.其中,聚合物的立构规整度的调控具有重要意义,如丙烯的立体定向性配位聚合显示了巨大的商业价值.虽然自由基聚合是高分子材料生产中应用最广泛的聚合技术之一,但其难以对大分子结构进行控制.可逆失活自由基聚合(RDRP)的发展使分子量的控制得到了显著改善.然而,对于所有形式的自由基聚合来说,立体选择性的调控都极具挑战性.这主要是由于自由基的高活性以及近平面特性,使得单体加成时难以控制面的选择性,生成的聚合物多为无规立构.本综述从调控策略的角度对自由基聚合的立体选择性调控的相关研究进行了总结、评价和展望,包括在限定环境中聚合、使用含手性辅基或大位阻取代基的单体、溶剂(氢键)效应、外加路易斯酸以及催化剂(或配体)效应等五个方面.尽管这些调控手段已经获得了立体选择性自由基聚合的初步进展,但总体而言仍然存在着单体范围...     

多酸基共价有机骨架材料的合成与氧化脱硫性能研究在实验教学中的设计与探究

化石燃料燃烧带来的硫排放将导致酸雨的产生,因而实现燃油深度脱硫显得至关重要。多酸（POM）基共价有机骨架材料具有氧化还原性、可调的亲疏水性、可循环再生等特点,被认为是燃油氧化脱硫的一种优异催化材料。本实验在科研成果的基础上创新设计了一个综合实验。通过离子交换法将强氧化型多酸分子（NH₄）₅H₆PMo₄V₈O₄₀ （简写为PMo₄V₈）引入共价有机骨架（COF）,合成了一种多酸基共价有机骨架材料（POM@EB-COF,EB代表溴化乙啶）。利用X射线衍射、红外光谱、元素分析等表征手段对材料结构进行解析。以含有二苯并噻吩的十氢萘作为模型燃油,体系中通入氧气,在PMo₄V₈@EB-COF固体材料表面进行二苯并噻吩的氧化反应,考察其氧化脱硫性能。研究结果表明,以PMo₄V₈@EB-COF作为氧化脱硫催化剂,反应温度为100°C,反应时间...     

过渡金属元素掺杂对磁铁矿磁矩及磁各向异性的调控

磁性Fe₃O₄纳米粒子在纳米医学领域展现出巨大的应用前景.饱和磁化强度和磁各向异性对于Fe₃O₄纳米粒子在药物输送和磁热疗中的应用至关重要.在此,通过密度泛函理论计算,仔细研究了3d和4d过渡金属元素的掺杂对Fe₃O₄磁矩及磁各向异性的影响.结果表明, Fe₃O₄中Zn和Cd的掺杂会增大总磁矩,而其他3d和4d过渡金属元素的掺杂会降低总磁矩.有趣的是, Cd的掺杂也会大大增大磁各向异性.本文结果表明,掺杂Cd是提高Fe₃O₄作为药物输送和磁热疗材料性能的可行方法.