金属钠中微量硅的测定

本工作主要研究硅钼蓝法对测定高纯钠中微量硅的可行性,包括钠的取样、处理及分析条件的选择。结果表明,按制定方法,操作简便,分析时间短,精确度也符合工业钠、试剂级钠及核级钠的要求。 (一)主要仪器、实验装置和试剂 1.751-G型分光光度计。 2. 附有循环净化系统的惰气-真空手套箱及高纯钠净化回路。其作用及结构见文献。 3.溶钠装置:包括氩气钢瓶、氩气水洗瓶及50毫升的塑料溶样瓶及冷却杯等。 4.主要试剂:①碳酸钠中和液:称基准碳酸钠23g于塑料杯内,加100ml水溶解,加2滴0.1％溴酚蓝指示剂,用1:1硫酸中和至黄色,过量1滴硫酸,冷后稀至150ml,存于塑料     

直接溶样-火焰原子发射光谱法测定金属钠中的杂质钾

中国实验快堆（CEFR）选用金属钠做为冷却剂,其中杂质钾对它的热性能产生影响。为了核级钠中钾的含量,建立了直接溶样－火焰原子发射光谱法测定钠中的杂质钾的方法。实验中研究了超声波加湿溶样系统,优选了燃气（C2H2）、助燃气（Air)流量和燃烧器高度等工作参数,研究了酸效应、基体钠和共存元素的干扰效应。进行了高纯钠中加钾的回收实验,回收率在94．7％－109．8％之间,相对标准偏差为4．2％。本方法能够满足核级钠中杂质钾的分析要求,也适应于工业钠和高纯钠中钾的分析。     

真空蒸馏—原子吸收法测定金属钠中微量钙

钙以金属、氧化物、盐等存在于金属钠中。当用金属钠作为快堆冷却剂时,钠中含钙量必须控制在<10ppm,因此,必须在入堆钠和除钙工艺过程中不断对钙进行监测。分析钠中微量钙的方法主要有容量法、分光光度法、X光—荧光光谱法、ICP—AES、火焰光度法及原子吸收法。其中真空蒸馏—原子吸收法的优点是用物理方法分离基体,避免了基体干扰和溶解金属钠的繁杂操作,可以取较多样品蒸馏以提高测试精度,且一份试液可测多种金属元素。正如钠中其他微量杂质分析一样,钠中     

氩气回路中甲烷和二氧化碳杂质的分析方法研究

本文1：1地模拟了正在建造的中国实验快中子反应堆的气体回路，建立了一个工程上可行的、50m长的、有多条固定管线和阀门的快堆覆盖气体放射性氩气取样系统、计算机控制的阀门进样以及氩气中杂质CH4和CO2的间断性在线分析方法。通过热导检测器出口气体可以排放入通风系统的办法，避免了使用氢火焰离子化检测器以后，放射性气体氩气扩散排放到气体分析实验室产生工作环境的放射性污染问题。其检出限、测量精度和准确度满足了中国实验快堆规定的氩气中杂质CH4和CO2的分析要求。并达到了美国试验和材料协会（ASTM）在快堆覆盖气体杂质的标准中提出的分析氩气中杂质CH4和CO2的标准。     

真空蒸馏-原子吸收法测定高纯钠中痕量铁、钴、镍、铬、锰

由于金属钠极其活泼,且其杂质分布与温度有关,因而测定高纯钠尤其是回路钠中ppb-ppm级的金属杂质,关键是取样、溶解、富集及基体分离问题。我们在良好的惰性气氛下取熔化态钠样品,利用真空蒸馏分离基体钠,残渣溶解后用原子吸收法测定痕量铁、钴、镍、铬、锰效果良好,减少了环境和试剂的沾污,如在回路上直接蒸馏,还可减少等待Na~(24)的衰变时间,该法适用于高纯钠中上述杂质的分析工作。