在CTMAB存在下钯和络菁R显色反应的研究

用络菁R显色剂测定钯的报道甚少。文献[1]操作较繁琐,反应体系需恒温加热;文献[2]灵敏度欠佳。本文将溴化十六烷基三甲铵用于钯和络菁R的显色体系,探讨了该反应的适宜条件,并拟定了样品中微量钯的测定方法。试验表明,本方法简便、快速、灵敏度高,回收率为96.5％～99.5％。 1 试验部分 1.1 主要试剂与仪器 钯标准溶液:100μg·ml~(-1),用氯化钯(AR)配制用时稀释至10μg·ml~(-1)。络菁R水溶液(ECR):2×10~(-3)mol·L~(-1)CTMAB:4×10~(-3)mol·L~(-1)NaOAc-HOAc缓冲液:pH=5.0,用酸度计调节试验用水均为超纯水     

盐酸环丙沙星三元配合物体系的光谱研究及应用

研究了盐酸环丙沙星、茜素和稀土镧离子所形成的三元配合物体系。结果表明,以水-乙醇作为溶剂,在pH为5.8的KH2PO4-NaOH缓冲液中,该三元配合物最大吸收波长为280 nm,表观摩尔吸收系数为4.23×104L.mol-1.cm-1,盐酸环丙沙星在0.3~34.5 mg/L范围内符合郎伯-比耳定律,方法的检出限为0.01 mg/L。已用于市售盐酸环丙沙星片和胶囊的测定。     

基于药物分子组装的含有Keggin型金属氧簇的超分子化合物的晶体结构和电化学性质研究

通过水热方法合成了超分子化合物(Hfcz)3(PMo12U40)·3H2O.单晶x射线衍射分析表明化合物结晶于三方晶系,P-3c空间群.化合物中的两种亚单元通过氢键作用形成了3D超分子结构.化合物堆积形成了孔道结构.此外,循环伏安法研究结果表明了化合物展示三个连续的双电子还原过程.     

ON THE GENERALIZATIONS OF DEN JOY-WOLFF THEOREM

We consider generalizations of Denjoy-Wolff theorem on strongly pseudo-convex domains. Beardon [3] gave a general Denjoy-Wolff theorem in hyperbolic domain in the complex plane. Our main results are generalizations of Beardon’s result in a higher dimensional setting.     

低温条件对高效液相色谱手性拆分柱效和选择性的影响

本文研究了低温条件下温度对高效液相色谱手性拆分的影响。以消旋安息香为样品,以正己烷-乙醇(70∶30,V/V)为流动相,分别用粒径为3μm、5μm、10μm的Chiralcel OD手性柱,分别在-40℃、-25℃、-10℃、5℃、20℃、35℃柱温条件下,测定了不同流速下安息香手性拆分的保留时间和柱效。根据van Deemter方程对每个温度条件下的H-u关系图进行非线性拟合,得到A、B和C三个系数与温度的关系曲线。根据手性拆分的热力学关系式,在-40℃到35℃柱温范围内,考察各色谱柱对安息香分离的lnk2′-1/T、lnα-1/T的关系均为线性。结果显示,在整个实验温度范围内,安息香在Chiralcel OD手性柱的手性拆分机理不变,降低温度能提高手性分离的选择性,但是会降低通常流速下的柱效,从而影响分离度。随着温度的降低,各色谱柱得到的van Deemter方程中系数A基本不变,系数C随着温度降低逐渐升高。     

流动注射氢化物-原子吸收光谱法测定人发中砷

砷是一种对人体有害的元素,砷的测定方法报道较多。对发砷的测定,本文在文献[1,2]的基础上采用流动注射氢化物 原子吸收光谱法,方法操作简便快捷,提高了灵敏度和准确度,是一种较好的测定生物样品中砷的分析技术。1　试验部分1.1　仪器与试剂WFX 1D型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂)高性能砷空心阴极灯,WHG 102A型流动注射氢化物发生器,电热式T型石英管原子化器(北京翰时制作所)。砷标准储备液:1.00mg·ml-1,称取As2O3(于110℃烘干2h)0.1320g,加200g·L-1NaOH溶液2.0ml,加水50ml溶解后,加盐酸10ml,定容至100ml。使用时稀释…     

高效液相色谱使用两种类型的纤维素-三(对甲基苯甲酸酯)固定相手性拆分非洛地平的比较

以高效液相色谱手性固定相法对非洛地平(FEL)进行手性拆分。分别采用两种类型的纤维素-三(对甲基苯甲酸酯)手性柱Chiralcel OJ-R和Chiralcel OJ-H进行比较实验,以正己烷-异丙醇(90:10, v/v)为流动相,考察了流动相、柱温对保留及手性拆分的影响。实验显示,两柱拆分FEL的van’t Hoff图均发生了转折,在高温区域为焓驱动,在低温区域为熵驱动。两柱在温度升高时拆分FEL的分离度均提高,其中OJ-H的分离度优于OJ-R。两种手性柱对FEL具有相似的拆分机理。     

COMPOSITION OPERATORS BETWEEN SOME WEIGHTED HARDY SPACES

Let D be the unit disc and H(D) be the set of all analytic functions on D. In [2], C. Cowen defined a space H = f ∈ H(D) : f(z) =sum from k=o to ∞ ak(z + 1)k, z∈ D, ‖f‖2 = sum from k=o to ∞ |ak|24k < ∞In this article, the authors consider the similar Hardy spaces with arbitrary weights and discuss some properties of them. Boundedness and compactness of composition operators between such spaces are also studied.