一个簡单的碳氢分析法——有机化合物中碳氫的測定

随着有机化学等各学科的飞速发展,繁复的普利格尔(Pregl)这一类測定有机物中碳氢的經典法已远远下能滿足当前的需要,近年来有关测定有机物中碳氫的方法已有了很多的改进,柯尔苏的快速空管法已得到了一定的应用。此法对含碳量較高的化合物及带角甲基的稠环化合物也能得到令人滿意的     

有机化合物中碳氢微量测定的发展和现况

有机化合物中碳氢的测定,自1916年 F.普列格尔(Pregl)建立了微量测定的方法迄今四十多年来已有了很大的发展。不论是在样品的分解、燃烧产物的测定,或者是干扰物质的去除和仪器等各方面,都有了很多的改进。整个分析时间也经典法的一小时左右缩短到十几分钟,测定仪器也在向自动化、半自动化方向进展。随着新型有机工业和有机化学的飞速发展,含其他元素(F,P,Si,B,Se,金属)的有机化合物中的碳氢测定也愈来愈受到人们的重视。普列格尔的当年同事 H.李勃(Lieb)曾在1958     

快速微量测定有机化合物中碳、氫的改良法

以K(?)rbl的高锰酸银热分解产物作接触氧化剂和空管快速法(用套管进行热分解)相联合的方法测定微量有机化合物中的碳、氢,分析时间为二十至二十五分钟,误差在±0.3％之内。     

反相高效液相色谱定量分析苄丝肼

苄丝肼(Benserazide)与左旋多巴合用治疗巴金森综合症。我所实验药厂在生产苄丝肼过程中发现该药物性质不够稳定,生 苄丝肼产品中可能含有的成分为:     

高效疏水作用色谱分离蛋白质的聚乙二醇键合相的研究

〕聚乙二醇键合相已用于高效疏水作用色谱分离活性蛋白质。本文中,我们进一步研究了聚乙二醇的分子量和硅胶孔径对键合相覆盖率和蛋白质分离效能的影响。实验结果表明,较大孔径的键合相具有高的覆盖率和好的分离效能。分子量小的聚乙二醇键合相适合于分离疏水性强的蛋白质;反之,分子量大的键合相则对亲水性蛋白质有好的分离效果。其中PEG-1500键合相（50nm）具最佳分离效能。蛋白质在此柱上可得90％以上的活性回收率。2mg以上的蛋白质样品可一次注入100×5mmＩ.D.分析柱上而不影响分辨率和保留时间。     

偏振光谱BRDF建模与仿真

在偏振光条件下,物体的表面反射受到折射率、表面粗糙度、入射角等多种因素的影响。针对粗糙物体表面在不同波段光照下表现出不同的偏振反射特性,提出一种基于Kirchhof理论的偏振光谱BRDF模型。利用已知材质在不同波长下的复折射率,对其折射率和消光系数部分分别反演出的对应光谱模型,进而得到复折射率的光谱模型;同借鉴经典的表面粗糙度测量方法,结合菲涅耳反射公式,推导出表面粗糙度的光谱模型,将得到的复折射率和粗糙度光谱模型与BRDF模型相结合,推导出偏振光谱BRDF建模。模型分别在折射率随波长变化、粗糙度为常量,折射率、粗糙度均随波长变化以及原模型三种情况下进行仿真对比实验,并将所得到的数据与其他资料进行对比。其结果表明,该模型能够较为准确的反映物体表面的偏振反射特性,并且能够描述偏振度随波长变化趋势的光谱特征,能够为偏振遥感、物质分类等方面的应用提供可靠依据。     

乙二胺三乙酸硫醚衍生物及其锑螯合物之研究

保持 I 中之乙二胺三乙酸的结构,而在其分子中引入硫醚基团,合成一系列 N-(β-烷基硫代乙基)-N,N′,N′-乙二胺三乙酸(VIa—d),希望能得到较 I 为强的螯合剂,并制备出其相应的锑盐。由观察所得锑盐的化学性质及其极谱研究,以及由于β-巯基乙胺三乙酸(Ⅶ)不能与锑生成稳定的螯合物等事实,说明硫醚键与锑原子间并不能形成强度与氮原子和锑原子间相当的配价键,因而初步假定(IVa—d)与锑螯合时仍为五配价的螯合剂。由研究结果,其锑螯合物的稳定性是按以下次序:(VId)>(VIc)>(VIb)>(VIa)     

YWG全多孔微粒硅胶的液相色谱效能研究

本文研究了高速液相色谱的二种国产YWG全多孔微粒硅胶的色谱效能,并与相同规格的Mercksorb SI-60硅胶进行了比较.由扫描电子显微镜结果,YWG微粒硅胶的粒度均匀性优于Mercksorb SI-60.为了消除进样所引起的色谱峰的扩展,实验中改进了进样装置和采用将试样直接注入到层析柱填料之内的点进样方法,由板高(H)-流速(u)曲线可得,YWG-5微米硅胶在曲线最小点附近的最高柱效为H=0.012毫米;10微米硅胶为H=0.022毫米,即相当于H_最小=2.8 d_p.d_p为按Halàsz方法计算的硅胶平均粒度。