高效液相色谱法测定烟叶中的绿原酸及其异构体

取经烘干并粉碎的烟叶样品0.100 0g,加入CH_3OH-H_2O(1+1)混合液20mL,超声提取20min。提取液经0.45μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱法分析。以Diamonsil Plus C_(18)色谱柱为固定相,并用不同比例的(A)甲醇和(B)乙酸-水(1+99)溶液的混合液按设定程序进行梯度洗脱,使样品中的绿原酸及其异构体分离。采用紫外检测器进行检测。结果表明:绿原酸的线性范围在1.01～101.22mg·L~(-1)之间,其异构体(新绿原酸及隐绿原酸)则同在0.25～25.00mg·L~(-1)之间,其检出限(3S/N)分别为0.013,0.025,0.028mg·L~(-1)。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.0%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%～4.0%之间。     

微型拉曼光谱仪杂散光分析及抑制方法的改进

作为一个微弱光信号探测系统,拉曼光谱仪中的杂散光分析可以为其设计提供较大帮助。针对微型拉曼光谱仪系统,结合光学设计和三维建模优化了其光机结构,系统分辨率为0.7 nm,体积为110 mm×95 mm,属便携式微型拉曼光谱仪,并基于杂散光分析软件TracePro对系统进行了光线追迹和仿真分析。首先通过优化孔径光阑初步抑制了入射处带来的杂散光,然后针对系统内部的主要杂散光(光栅零级衍射光)抑制装置即光学陷阱进行了详细分析和设计改进,改进后的光学陷阱较改进前更有效地利用了光谱仪内部空间,且分析结果表明改进后的光学陷阱将杂散光线数量减少了50%,杂散光归一化辐照度强度从10-5降低至10-7,在微型化的同时可有效抑制微型拉曼光谱仪系统中的杂散光,将更加有利于微弱信号的探测,为微型拉曼光谱仪的设计和装调提供了参考。