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提出了小示波图的概念, 建立了基于小示波图的示波计时电位法. 在以汞电极为工作电极的示波计时电位法中, 采用端点去极剂切割经典示波计时电位图后形成的小示波计时电位图(简称为小示波图). 根据切割经典示波图所用的端点试剂不同, 将小示波图分为三种类型. 推导了小示波图的理论公式, 提出了小示波图的调节方法, 并将其用于几种物质的定量测定. 研究表明, 利用小示波图不仅能使在经典示波图端点附近不易准确测定的物质得以测定, 还可以在宽广的电位窗口内灵活、稳定、灵敏、高选择性地进行示波测定. 因此, 小示波图示波测定法是对经典示波测定法的一个重要的补充和发展. 相似文献
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选用不同可溶性镁盐(MgCl_2·6H_2O和MgSO_4·7H_2O)和沉淀剂(NH_3·H_2O、NaHCO_3、NH_4HCO_3和K_2CO_3)为原料,采用水热法制备氧化镁前驱体,之后经过600℃煅烧获得微纳米级活性氧化镁,通过改变物料比例制备系列氧化镁。产品采用FI-IR,XRD和SEM进行表征,并对活性进行检测。结果表明:氧化镁主要呈片状晶体,适当比例硫酸镁和氯化镁与氨水及碳酸氢钠可以制备出活性和产率都较高的微纳米级活性氧化镁,当MgCl_2·6H_2O和NaHCO_3摩尔比为1:1时,制得的氧化镁具有更好活性,对应柠檬酸法中酚酞变红时间为15sec。 相似文献
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以不稳定的Cu-金属有机骨架(Cu-MOF)为模板剂, 利用自组装模板法制备多级孔Zr-MOF, 再通过物理吸附法在多级孔Zr-MOF的介孔孔道中负载辣根过氧化物酶(HRP)构筑了HRP@Zr-MOF固定化酶反应器. 通过改变孔径调节剂苯甲酸(HBC)的浓度调控孔径大小, 研究了孔径对固定化酶反应器催化活性的影响; 考察了固定化体系缓冲溶液pH值、 固定化时间及温度对固定效果的影响. 以HRP催化降解结晶紫染料为模型反应, 探讨了HRP@Zr-MOF的操作稳定性和重复使用性. 结果表明, pH=3.0、 固定化时间为60 min、 固定化温度为30 ℃是固定化HRP的最佳条件, 固载量最高可达61.6 mg/g. 与游离酶相比, HRP@Zr-MOF固定化酶反应器表现出更好的热稳定性、 酸碱稳定性、 H2O2稳定性和储存稳定性; 重复使用10次后, HRP@Zr-MOF的催化活性仍能保持62.3%. 将HRP@Zr-MOF应用于实际水样中结晶紫染料的催化降解, 在5 min内降解率高达90%以上, 表现出非常高效的催化效率. 相似文献
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黄键王金娟周元元张敏王红卫王晓颖孙雪婷 《化学分析计量》2023,(6):34-39
建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中两种香兰素类香料的方法。取1 g样品,加入50μL质量浓度均为1 mg/L的香兰素-D3、乙基香兰素-D5混合同位素内标溶液,以甲醇为提取溶剂,溶解后定容至10 mL,在室温下超声提取15 min,离心分离后,取1 mL上清液用氮气吹干,再用1 mL 0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比为80∶20)定容,过滤后上机分析。经RRHD Eclipse Plus C18色谱柱分离后,使用ESI源对目标物进行电离,在多反应监测模式下绘制色谱图,内标法定量。在5~100μg/L范围内,香兰素、乙基香兰素与内标的质量浓度比与对应色谱峰面积的比线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限均为5μg/kg。空白样品加标回收率分别为87.8%~96.1%、80.1%~83.8%,测定结果的相对标准偏差分别为2.5%~3.8%、1.7%~4.6%(n=6)。该方法操作简便,可满足同时测定化妆品中两种香兰素类香料的要求。 相似文献
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采用循环伏安法(CV)制备了聚钙羧酸(PCCA)膜修饰的碳糊电极(CPE)。考察了电极对多巴胺(DA)、尿酸(UA)的电氧化催化性能。结果显示,聚钙羧酸膜修饰碳糊电极(PCCA/CPE)对DA有良好的电催化效果,DA呈现出一对准可逆的氧化还原峰,氧化峰电流与DA浓度在3.0×10-7~1.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限为1×10-7mol/L(S/N=3)。使用微分脉冲伏安法(DPV),DA和UA在PCCA/CPE上的氧化峰能完全分离(ΔEp=192 mV),且峰电流与浓度均呈现良好的线性关系,可实现对DA和UA的同时测定。实验还进行了实际样品测定。 相似文献
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掺杂金属和使用有机物复合的方法是提高硫化镉光催化性能的有效手段.利用大分子六元瓜环(Cucurbit[6]uril,Q[6])作为改性剂,采用化学沉淀法合成Ag+掺杂的Q[6]/Cd(1-x)AgxS,对产物进行FT-IR,XRD,Uv-vis,PL和SEM等表征,并以结晶紫、罗丹明B和次甲基蓝作为目标降解物测试产物的光催化性能.结果 表明:Ag+掺杂和Q[6]复合都提高了硫化镉的催化性质,催化剂Q[6]/Cd(1-x)AgxS的最佳用量为10 mg,最佳掺杂摩尔分数x为0.25;,对次甲基蓝的催化效果最佳,200 min的催化效率达到99.6;. 相似文献
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