基于质谱裂解机理的深加工羊肉制品中兽药残留非定向筛查技术研究

建立了一种基于质谱断裂机理的非定向筛查7类34种兽药残留的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS)。采用数据非依赖采集模式进行质谱测定,基于标准化合物的保留时间、精确质量数、二级碎片离子信息进行定性筛选,通过解析分子离子的质谱碎裂过程与裂解机理,获得不同类别兽药的特征碎裂片段。结合特征离子,通过同位素离子峰信息与二级碎裂片段丰度比进行确证,构建非定向筛查方法。结果表明,34种兽药在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99,检出限和定量下限分别为0.04～4.76μg/kg和0.07～8.24μg/kg,回收率为79.4%～110%,相对标准偏差为0.30%～7.5%。将所建方法应用于市售深加工羊肉制品中兽药残留的非定向筛查,检出样品含有磺胺二甲嘧啶以及标准数据库外的双氟沙星。该方法快速、准确、分析通量高,对于复杂基质中未知兽药残留鉴定具有重要意义。     

有限覆盖径向点插值方法理论及其应用

数值流形方法能够统一地处理连续与非连续变形问题,有限覆盖技术是这种方法的核心。无网格方法前处理过程比较简单,径向点插值法是其中的一种计算格式。本文将有限覆盖技术与径向点插值方法相结合发展了有限覆盖径向点插值无网格方法,综合了数值流形方法与点插值方法的各自优点,能够有效地处理连续与非连续性问题,由此所构造的形函数具有Kronecker δ-函数属性,能够有效地处理位移边界条件。本文在阐述了这种方法基本原理的基础上,通过算例分析与数值计算论证了本文所建议方法的可靠性及其有效性。     

基于非线性化学指纹图谱技术测定婴幼儿羊奶粉中掺假牛奶粉含量

采用非线性化学指纹图谱技术,及最小二乘一元线性回归方法对婴幼儿羊奶粉中掺假牛奶粉进行定量分析。首先测定具有不同掺杂百分比的混合奶粉标样非线性化学指纹图谱,利用其停波时间相对于掺杂牛奶粉含量之间的一元线性关系,通过最小二乘法建立测定混合奶粉中掺杂牛奶粉含量的校正模型;然后用该模型和混合奶粉试样指纹图谱的停波时间来计算混合奶粉中掺杂牛奶粉的含量;最后根据掺杂牛奶粉的含量来鉴别和定量评价奶粉质量。实验表明:该方法相关系数为0.9945,相对标准偏差(RSD)为0.53%~2.18%,回收率在95.3%~107.0%范围,检出限为1.09%。方法准确度高,重现性好,操作简单,是一种切实可行的测定婴幼儿羊奶粉中掺杂牛奶粉含量的方法。     

简易付里叶干涉分光计

付里叶变换光谱是一种新兴的光谱技术,它不需要棱镜。光栅等色散元件,而是将光源发出的光分成两束,让其相互干涉,将其干涉图经过付里叶变换运算而得到光源的光谱,我们称这种光谱为付里叶变换光谱,称它所使用的仪器为付里叶干涉分光计。 与一般光谱技术相比,它的特点是: l.它以大而圆的入射孔径代替一般光谱仪的窄的入射狭缝,在同样分辨本领情况下,它能从较大立体角接收光源辐射。 2.在一般分光光度计中,每一瞬间只能测量一个光谱元,而付里叶分光光度计能在整个记录期间同时记录所有光谱元,这就使接收器获得较多的辐射通量,提高了接收器输出…     

煤层抗拉强度原位测试研究

系统地介绍了煤层抗拉强度的原位测试原理及数据处理方法，并对测试成果进行了详细分析，提出了煤层抗拉强度的取值方法，为煤矿防隔水煤柱合理留调提供了科学依据。