新型硫脲分子-Gd(Ⅲ)配合物对氟离子的选择性识别研究

设计合成了受体分子[[4-[(硫代碳酰氨基)氨甲基]苄基]氨基]硫脲-Gd(Ⅲ)配合物(LH-GdⅢ),研究了其UV-Vis吸收光谱对阴离子的响应.发现受体的DMSO溶液中加入F-后,吸收光谱强度发生极大变化,并于426nm处产生新的吸收峰,且观察到清晰的等吸收点.研究表明氟离子以1:1结合模式影响体系的吸收,该受体分...     

鄱阳湖流域华溪蟹属DNA条形码

探讨DNA条形码分子标记作为华溪蟹属(Sinopotamon)淡水蟹类辅助分类工具的可行性。选取分布于鄱阳湖流域的6种华溪蟹属淡水蟹类78个样本,采用线粒体COI和16SrRNA基因片段以及ITS2核基因片段,作为分子标记,结合GenBank数据库中同属序列片段,经DNA提取、引物筛选、PCR扩增、产物纯化测序及测序数据处理和分析,在计算得到的遗传距离和所构建系统发生树进行华溪蟹DNA条形码标准基因的选择。在本实验涉及的淡水蟹类个体及类群的识别上,16SrRNA和ITS2基因片段不适宜作为DNA条形码标准基因,而COI基因片段结合GenBank部分华溪蟹属序列数据分析,可区分本次研究所涉及的75%的物种。以线粒体COI基因片段为DNA条形码标准序列,可作为华溪蟹属淡水蟹类物种鉴定的辅助分类工具。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中9种化学合成类抗球虫药多残留

建立了鸡肉中氯羟吡啶、二硝托胺、4,4′-二硝基均二苯脲(尼卡巴嗪代谢物)、磺胺氯吡嗪、磺胺喹口恶啉、地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜9种化学合成类抗球虫药多残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用2%乙酸酸化的乙腈/二甲亚砜(4:1, v/v)提取,150 mg二甲基十八碳硅烷粉(octadecylsilyl, ODS)、100 mg石墨化炭黑(graphitized carbon black, GCB)和100 mg弗罗里硅土(Florisil)吸附剂分散固相萃取净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定。9种分析物在20～150 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。样品基质中9种分析物在20、50和150 μg/kg加标水平下,平均回收率为81.5%～103.6%,相对标准偏差为4.5%～14.5%。该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中化学合成类抗球虫药多残留的检测与确证。     

基于钯纳米颗粒修饰直立碳纳米管电极的电化学葡萄糖生物传感器

将电化学氧化生成的Pd(Ⅳ)离子配合到直立碳纳米管(ACNTs)上, 使其还原为纳米颗粒(Pb nps), 从而制得Pd nps-ACNTs纳米复合物电极, 经过葡萄糖氧化酶(GOD)进一步修饰后, 制成GOD/Pds nps/ACNTs酶电极, 通过测量GOD和葡萄糖酶促反应中产生的H₂O₂含量, 进而监测葡萄糖浓度. 实验结果表明, 电极表面大量Pd纳米颗粒的存在显著提高了传感器的检测灵敏度, 使酶电极具有响应时间短(<5 s)及检测电位低(<0.4 V)等优点.     

发射光谱法测定锇中贵金属杂质

锇在地球上含量比稀有金属还要低。文献曾报道了用化学光谱法进行测定[1 ] ,但此方法繁琐 ,耗时颇长。锇是一种高熔点元素 ,同其它铂族金属一样可以制成海绵状金属 ,可采用粉末试样光谱分析法进行分析。不同之处是 ,锇在空气中常温下就能被氧化成有毒氧化物四氧化锇 ;在加热到 80 0℃时 ,便迅速氧化成剧毒气体 ,达到一定浓度便会刺激眼睛 ,引起视力模糊 ,甚至失明。因此 ,采用一种通风良好、样品和标样密封保存、摄谱时加置安全防护罩的发射光谱法测定锇中杂质元素的分析方法。操作简便 ,优于常用方法检出限的分析方法。1　实验部分1 1　仪…     

邻菲啰啉银-鲁米诺-过氧化氢化学发光体系与应用

1　引　　言银的化学发光分析有光泽精 Ｈ2 Ｏ2 体系 ,鲁米诺 Ｋ2 Ｓ2 Ｏ8体系等。用ＡｇＲ+ 络合物 ,在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ 30 5存在下 ,催化鲁米诺 Ｈ2 Ｏ2 体系产生化学发光强度比单独金属银离子产生的化学发光强度高 5倍以上。最低检出限为2 7× 10 -7ｇ/Ｌ。工作曲线线性响应浓度范围为 1× 10 -6～ 1× 10 -4 ｇ/Ｌ。在检测 4× 10 -5ｇ/Ｌ银浓度 ,ＲＳＤ为 1 8%。用ＥＤＴＡ为掩蔽剂 ,大大提高方法的灵敏度和选择性邻菲啰啉银-鲁米诺-过氧化氢化学发光体系与应用@张小燕$西北大学化学化工程系!西安710069 @刘红利$…     

盐酸托莫西汀中S-异构体杂质含量的柱前衍生高效液相色谱法测定

以2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,建立了柱前衍生化反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸托莫西汀中S-异构体杂质的方法。考察了碱化与衍生化试剂的浓度及反应时间对衍生化产率的影响,以及流动相组成对柱效、分离度、保留时间的影响,并讨论了结构因素对手性衍生和分离的影响。采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-水(体积比为41∶14∶45)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长254 nm,柱温35℃。在优化实验条件下,盐酸托莫西汀与S-异构体的分离度R1.5;S-异构体的检出限为0.15 mg/L,在0.5~8 mg/L范围内线性良好;精密度RSD为1.8%;按标准加入法计算,加标回收率为92%~99%;按外标法计算,加标回收率为94%~102%。该方法简便、可靠,可作为盐酸托莫西汀原料药中S-异构体杂质限量的质控方法。     

钛合金中痕量铬的化学发光体系与应用

钛合金中铬不需要予富集和分离，采用HF－Na2B4O7.10H2O分解试样，在EDTA和氟存在下掩蔽大量铁，钛和其他大多数干扰元素，Cr^3＋直接在Cr^3＋-Luminol（鲁米诺）－Ｈ２Ｏ２体系中产生化学发光，并利用其与Cr^3＋浓度成正比的特点测定钛合金中的痕量铬。该方法具有简单，灵敏，快速的优点，检出限为10^-10g.ml^-1，线性范围为10^-9--10^-6mg.L^-1。     

酶水解和脱磷对卵黄高磷蛋白高乳化性的影响

卵黄高磷蛋白的乳化性尤其乳液稳定性比别的食品蛋白质高。蛋白酶和磷酸酯酶可使乳化活性和乳液稳定性明显降低，卵黄高磷蛋白的蛋白酶水解导致大肽链(高磷酸化核心区50～210个肽)和小肽链(N-端1～49个肽和C-端211～217个肽)裂解。不含小肽的肽不具备优异的乳化特性，蛋白质中一部分小肽在乳化特性中起着重要角色。换句话说，磷酸酯酶处理后，卵黄高磷蛋白中磷酸酯的静电排斥力对乳化性有显著影响，磷酸充分作用后的残基的这部分蛋白质对高乳化特性至关重要。     

基于独立成分分析法ICA的多光谱重建

构造了一个6通道,8-bit多光谱相机(MSC)模型作为图像采集装置(包括一个三色数码相机和一个滤光片),在多光谱成像技术基础上,通过模拟相机的数码响应,对物体表面的反射光谱进行重建。由数码相机的响应值得到物体的光谱反射比。使用独立成分分析法来进行数据压缩,光谱重建结果分别用CIE1976色差,光谱反射比RMS误差和反射比相对误差进行评价。20例训练样本的平均CIE1976色差为0.1579,平均反射比均方差为0.0099,平均反射比相对误差为0.0107;12例待测样品的平均CIE1976色差为0.7150,平均反射比均方差为0.0309,平均反射比相对误差为0.0312。结果说明,基于独立成分分析法的光谱重建是一种有效的光谱重建方法。