微波水热法合成硅酸钇纳米晶

以硝酸钇、硅酸钠和氢氧化钠为主要原料,采用一种新方法-微波水热法可控合成了硅酸钇纳米晶.研究了起始溶液配比,合成温度及退火温度对硅酸钇的影响.采用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对粉体进行了表征.结果表明:随着合成温度的升高,Y_2SiO_5的含量增加.低温退火处理有助于提高硅酸钇微晶的结晶程度.选不同配比的溶液体系,经微波水热150 ℃作用10 min后,得到的前驱体于900 ℃下保温2 h,最终可获颗粒尺寸分别为400~600 nm、200~400 nm和400~600 nm的Y_2SiO_5、Y_(4.67)(SiO_4)_3O和Y_2Si_2O_7三种晶型的纳米晶,且其晶型最佳.     

微波水热法制备ZnO纳米晶

采用微波水热(microwave hydrothermal,M-H)法在MDS-6型温压双控微波水热反应仪中成功地制备出平均晶粒尺寸为30 nm且呈现棒状形貌的ZnO纳米晶.并在一定的水热温度和反应时间下系统研究了微波水热反应过程中[Zn2+]离子浓度、反应釜填充比、反应物浓度比[Zn2+]/[OH]等工艺因素对ZnO纳米晶的晶粒尺寸及形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)对所制备的ZnO纳米晶进行表征.结果表明:所制备ZnO的平均晶粒尺寸约为30 nm,ZnO纳米晶呈现棒状形貌.随着[Zn2+]离子浓度的增加,ZnO纳米晶的晶粒尺寸先减小后增大;随着反应釜填充比和反应物浓度比[Zn2+]/[OH]的增大,ZnO纳米晶的晶粒尺寸先减小后增大,并逐渐趋于稳定.制备ZnO纳米晶的最佳反应条件为:[Zn2+]=1.6 mol·L-1;反应釜填充比=70;;[Zn2+]/[OH]=1/2.     

水热LSS法制备La(OH)3 纳米晶

采用基于在水热合成的过程中发生于液相、固相和溶液相界面处的相扩散和分离机制的液相(Liquid)-固相(Solid)-溶液相(Solution)(LSS)法成功地制备出具有规则形状的La(OH)3纳米晶,主要研究了水热反应釜填充比、水热反应温度等工艺因素对La(OH)3纳米晶的晶粒尺寸及相组成的影响.采用X射线衍射仪、纳米粒度分析仪和透射电子显微镜对所制备的La(OH)3纳米晶进行表征.结果表明:所制备的La(OH)3由直径约为10～40nm的纳米晶组成,晶粒尺寸分布均匀;随着水热反应温度从120℃增加到220℃,La(OH)3纳米晶结晶程度提高,晶粒的平均尺寸从14nm增加到40nm;在60～80;范围内,水热反应釜填充比对La(OH)3纳米晶的粒度影响不大.