磷氯铅矿的水热法合成工艺及特征研究

以PbCl2和LiH2PO4为原料,在420~450 ℃之间,通过调整晶体的生长周期,采用温差水热籽晶法合成了高质量大颗粒的磷氯铅矿单晶体.借助光学显微镜、X射线粉末衍射仪、扫描电镜等仪器对产物的物相、成分、形貌及内部结构进行了详细研究.结果表明:适当提高晶体生长区的温度并延长晶体生长的时间,有利于合成晶体形态好、高质量的磷氯铅矿晶体.     

Sc2O3对水热法生长ZnO晶体的影响

在分别添加0.1wt;,0.2wt;和0.3;wt; Sc2O3的水热体系中得到了ZnO单晶体.研究了杂质,特别是Sc对ZnO水热生长机制的影响.Sc及其在碱性溶液中形成阴离子配位中间体基团(例如Sc(OH)4)可以吸附到ZnO的(0001)和(0001)面,导致这两个极性面发生非极性生长,形成规则六棱柱的形貌.在室温下测得的电阻率和载流子浓度显示:即使所得晶体的钪含量仅有8 ～ 13 ppm,Sc掺杂ZnO仍是高导电性的,电阻率低于5.6×10-2 Ω·cm,载流子浓度在0.9～1.6×1018electrons/cm3.表征了切割自+c区和-c区的晶片的Zn面和O面的室温光致发光用于评价光学性能.     

酸性溶液中Fe2+ /Fe3+相互转换对电极还原行为的影响

采用线性扫描伏安法和循环伏安法研究了含有Cl^-、SO₄^2-的酸性溶液中Fe²⁺/Fe³⁺相互转换对电极反应和Fe³⁺还原过程的影响. 结果表明: [Fe]_T=1 mol·L-1条件下,溶液中Fe³⁺/Fe²⁺的还原析出过程经过两个阶段：(1) E=0.35 V左右Fe³⁺还原成Fe²⁺过程; (2) E=-0.3 V之后H+的还原同时Fe²⁺离子与OH^-相结合生产Fe(OH)₂; Fe³⁺/Fe²⁺的相互转化主要影响Fe³⁺的第一还原阶段的还原峰电流和峰电位. |ipa/ipc|值随c(Fe³⁺ )/c(Fe²⁺ )增大而增大,且扫描速度慢时影响大,扫描速度快时影响小; 0.50 mol·L^-1 Fe²⁺+0.50 mol·L^-1 Fe³⁺时,随扫描速率的变化|ipa/ipc|值变化最小(|i_pa/i_pc|≈1.20). 同时,c(Fe³⁺ )/c(Fe²⁺ )也影响平衡电位,平衡电位随c(Fe³⁺ )/c(Fe²⁺ )增大而正移,电位从E₁=0.501 V升至E₅=0.565 V.     

水热法合成Ga/Sc共掺氧化锌晶体

采用水热法,以氧化锌陶瓷为原料,4 mol/L KOH+1 mol/L LiOH作矿化剂,温度380 ℃,内填充度为75;制备了Ga/Sc共掺氧化锌晶体.结果显示:生长的Ga/Sc共掺氧化锌晶体呈六棱柱状,整个晶体表面基本光滑平整.负极面-c(0001)大面积显露,双掺后的氧化锌晶体形态存在明显的改变.通过超声波扫描显微镜(C-SAM)观察,晶体存在一定数量的生长缺陷.X射线双晶摇摆曲线得出(0002)面半高宽FWHM为28 arcsec,(0002)面半高宽FWHM为46 aresec,表明晶体具有较高的结晶质量.另外,紫外-可见-红外光谱仪测试发现Ga/Sc共掺氧化锌晶体透过率介于氧化锌晶体和掺镓氧化锌晶体之间.     

磷酸铁锂单晶水热法生长及其表征

运用桂林水热法成功制备出了毫米级磷酸铁锂体晶体,晶体呈六棱柱结构或者呈圆形(around),等长的外观,等大的外表.实验得到LiFePO4单晶的XRD衍射峰谱,10°~40°范围内的主强峰相较于磷酸锂铁微晶多出(020)面,说明在晶体生长后期主要由(020)面控制,主要成六棱柱属性终止于(010),(200),(101)这三个表面,这些优势面有望在材料的电化学和表面交换性能中发挥重要作用.分析LiFePO4晶体结构确定锂离子在(010)方向是运动能量最低的通道,所以增大ac方向维度二维片状和缩短b轴方向的尺度结构的LiFePO4是可以设计合成的.这将使锂离子的扩散速度得到提高,并且使磷酸铁锂材料在倍率性能,电导率,低温性能方面都可得到提升.LiFePO4晶体在紫外光区大量吸收,在可见光区内出现一个宽的透过带,吸收值较小,大部分光透过,这正是LiFePO4单晶颜色不深的原因,并且具有良好的透过性.合成的LiFePO4晶体的点缺陷造成的色心对近红外短波部分980~1700 nm波长的光全部吸收,近红外长波1750~3000 nm光全部透过,LiFePO4晶体在1000~3000 nm波长范围内的高对称性吸收和透过必将使其在近红外波段窗口器件的应用上有所突破.     

KBe2BO3F2的水热相变研究

研究了多种不同矿化剂对KBBF高温高压超临界水热条件下的相变的影响.归纳出KBe2 BO3 F2晶体“非整比溶解-非整比生长”的生长机制.通过这一机制对KBBF的结构多相性和非线性光学转换效率较低的问题有了新的认识.     

水热法生长纯相磷酸铁锂单晶

以碳包覆磷酸铁锂为前驱体,磷酸二氢锂为矿化剂,采用水热法制备出纯相磷酸铁锂体单晶,单晶宏观呈类六棱柱形态.晶体由三个主要生长面(010)、(101)、(100)构成.对单晶结构进行分析,获得晶胞结构为D2h16,Pbnm空间群,其中a=1.03217 nm,b=0.60042 nm,c=0.46889 nm,α=β=γ=90°.LiFePO4晶体的拉曼图谱显示的三个强峰分别是949 cm-1,996 cm-1和1068 cm-1,可以作为区分磷酸铁的特征峰.