Tricalixarenes and pentacalixarenes: synthesis and complexation studies

Tricalix[4]arene 4, tricalix[5]arene 14, and pentacalix[4]arene 10 have been synthesized from O-alkylcalixarene mono- and dialdehydes by a two-step conversion to the corresponding monoethynyl ketones or diethynyl ketones followed by aryne trimerization in refluxing DMF containing a dialkylamine. The tricalixarenes 4 and 14 were converted, in turn, to calixarenes 6 and 16, which carry OH groups on the lower rim and methylenes as the bridging moieties to the benzene ring. Complexation studies with the tricalix[5]arene 16 show that it forms (a) a 1:3 complex with N,N-dimethylethylenediamine in which each calixarene unit contains a molecule of the amine, (b) a 1:1 complex with tris(aminomethyl)amine in which each calixarene unit contains one of the three arms of the guest, and (c) a 1:1 complex with C60 in which the guest presumably resides in the cavity provided by the three calixarene units acting cooperatively.     

Jod-spezifischer Detektor für einen Gas-Chromatographen

The In-flame detector earlier applied to the specific chlorine (359.9 nm) and bromine (372.7 nm) analysis has now been employed for the iodine determination at 409.9 nm. It is shown that the resolution power of a GC column can be improved by such a specific detector. After calibration quantitative measurements of the iodine contents of the GC fractions are possible. The detection limits are 0.01–1.4 μg of iodine.     

Application of a micro carbon rod atomizer as Br-spezific gas-chromatographic detector

Summary A micro carbon rod atomizer has been employed for specific and quantitative bromine determinations. This Br-specific gas-chromatographic detector works by help of InBr-bands and measurement at 372.7 nm. The performance of this flame band emission detector (FBD) is demonstrated by calibration curves and the detection limits of 2 examples (ethyl bromide, ethylene dibromide), the latter being 5 and 36 ng of bromine, respectively. The reproducibility has been found to be 4.3%. An example of this detector in comparison with a thermoconductivity detector (TCD) is presented.

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Verwendung einer Mikro-Graphitküvette als Br-spezifischer Detektor für die Gas-Chromatographie

Zusammenfassung Eine Mikro-Graphit-Küvette wird für spezifische quantitative Brombestimmungen nach der Indium-Methode bei 372,7 nm benützt und in Verbindung mit einem Gas-Chromatographen als Br-spezifischer Detektor eingesetzt. Die Leistungsfähigkeit dieses Detektors wird an 2 Beispielen (Äthylbromid, Dibromäthan) mit Hilfe von Eichkurven, Bestimmung von Nachweisgrenzen u. ä. demonstriert. Die Nachweisgrenzen liegen bei 5 bzw. 36 ng Brom für die 2 genannten Substanzen. Die Reproduzierbarkeit der Messungen liegt bei 4,3%. Ein Beispiel für die Registrierung eines Gemisches verschiedener Substanzen, gemessen mit dem GC + Flammen-Banden-emissions-Detektor (FBD) und zum Vergleich mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD), wird dargestellt.

This research work was supported by financial help of the Bundesminister für Forschung und Technologie in Bonn (GFR).     

Flammenspektrophotometrischer Insecticidnachweis mit einem Filterflammenphotometer

Zusammenfassung Die in einer vorangegangenen Arbeit beschriebene Methode zur Bestimmung von chlorhaltigen Insecticiden in Extrakten aus tierischen und menschlichen Nahrungsmitteln wird durch folgende Maßnahmen wesentlich vereinfacht: a) Statt eines Spektralphotometers für den flammenspektrophotometrischen Nachweis wird ein einfaches Filterflammenphotometer verwandt. b) Das vorangegangene Extraktionsverfahren wird durch Weglassen eines Extraktionsschrittes wesentlich vereinfacht. Die Nachweisgrenzen der Methode und die Wiederauffindungsraten werden durch dieses Vorgehen sogar verbessert.

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Flame -spectrophotometric determination of pesticides with a filter-photometer

In a preceding paper a flamespectrophotometric method for the analysis of chlorinated pecticides in extracts of animal and human food-stuffs was described. Now this method was simplified by using a flame photometer with filters instead of a photometer with monochromators and by omission of one extraction step. In spite of these simplifications the detection limits are improved and a better recovery is obtained.

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Die Arbeit wurde mit Mitteln der Deutschen Forschungsgemeinschaft unterstützt.     

A Study of New Resonances in a Molecule Scenario

The new resonances X(3872) and Λ _c (2940) are considered as weakly bound states of other hadrons in a molecule scenario using phenomenological Lagrangians.     

Untersuchungen über Flammenspektren von Fluorverbindungen

Flame band spectra of F-compounds with Ba, Ca, Cu, Mg and Sr are presented. Other band F-spectra (with B, Be, Bi, I, La, Mn, Pb, S, Sb, Si and Te) could not be observed. The intensities and the intensity background ratios for the first compounds in different flames are tabulated. The best F-bands for F-analysis are pointed out.