电沉积富铁Fe-Ni合金箔工艺的研究

对硫酸盐-氯化物电解液中电沉积富铁Fe-Ni合金箔的工艺进行了研究,讨论了电解液组成、电流密度、温度及pH值等因素与合金箔组成之间的相互关系,得到了制备富铁合金箔的最佳镀液组成及工艺条件,并通过实验确定在阴阳极比为1:2时,镍铁联合阳极配比为1.5:1.通过扫描电镜,能谱和X-衍射对富铁Fe-Ni合金箔的形貌及结构进行分析表明合金箔晶粒细致,尺寸均匀,结构紧密,表面光滑平整,无孔洞和裂纹,晶粒结构为(111),(200),(311)及(222)织构,并表现为较强的(111)择优取向.     

萘磺酸盐与β环糊精衍生物的包结行为

以自组装方式在石英晶体谐振器的金电极表面修饰末端含巯基的β环糊精衍生物(βCDd),用石英晶体微天平(QCM)在线监测α、β萘磺酸盐与之发生包结反应的过程,探讨了温度、浓度、取代基位置对包结反应稳定常数Kin和速率常数ka的影响.从理论上推导并通过实验验证了Kin和ka所遵从的关系式.结果表明:所形成的包结配合物中βCDd与萘磺酸盐的化学计量均为1:1;包结配位反应过程符合Langmuir吸附模型;取代基在萘环上的位置对Kin和ka有很大影响,说明不同取代位置的萘磺酸盐与βCDd的包结行为存在明显差异.     

氯酸钠氧化法制备超细氧化铁黄的研究

利用氯酸钠氧化硫酸亚铁工艺制备超细氧化铁黄,制备过程中采用低成本的氨水合成氢氧化铁。制备过程包括亚铁盐水溶液的氧化、氢氧化铁胶体的合成和转化以及产物的表面处理。产物是分布在长100～230 nm,宽15～30 nm范围的针状粒子。通过X-射线衍射鉴别晶相,利用X-射线衍射和透射电镜测定产物的粒径,考察了反应温度等多种因素对样品的色相和粒径的影响。     

聚二乙基二烯丙基氯化铵的合成与表征

以二乙基二烯丙基氯化铵为原料采用过硫酸盐水溶液引发体系合成了聚二乙基二烯丙基氯化铵(PDEDAAC).探讨了单体、引发剂和助剂EDTA的浓度及温度对产物的特性粘数和单体转化率的影响,确定了适宜的工艺条件,并用元素分析、FT-IR和1H NMR对产物的结构进行了表征.结果表明,当单体浓度≥3.00 mol/L、引发剂浓度为0.015~0.020 mol/L、EDTA浓度为0.40~0.60 mmol/L、聚合反应温度为50~55℃、反应时间为6 h时,产物的特性粘数可达223 mL/g,单体转化率大于98.00%.     

二乙基二烯丙基氯化铵均聚及其与丙烯酰胺或丙烯酸共聚动力学研究

采用膨胀计法研究了以过硫酸铵为引发剂,二乙基二烯丙基氯化铵(DEDAAC)在水溶液中的均聚及其与丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)共聚动力学,测定了相应的聚合表观活化能;采用元素分析法测定了DEDAAC分别与AM和AA在低转化率下共聚物的组成,并采用氯离子选择性电极法测定了DEDAAC-AM共聚物中的氯离子含量,按Kelen-Tudos方法求得了相应的竞聚率.结果表明,DEDAAC均聚速率方程为RP=k[M]0.99[I]0.76,表观活化能Ea=77.00kJ/mol,说明链终止为单基终止和双基终止并存,引发过程与单体浓度无关;DEDAAC与AM在摩尔比为4∶1时,共聚动力学方程为RP=[M]2.53[I]0.90,表观活化能Ea=67.06kJ/mol,单体竞聚率为rDE=0.31±0.02、rAM=5.27±0.53;DEDAAC与AA在摩尔比为4∶1时,共聚动力学方程为RP=k[M]2.94[I]0.83,表观活化能Ea=70.07kJ/mol,竞聚率为rDE=0.28±0.03、rAA=5.15±0.28;DEDAAC与AM和AA等共聚为非理想共聚,得到的产物均为无规共聚物.     

吸光光度法连续测定铜电解液中微量锑和铋

在多数情况下 ,锑和铋以有害痕量元素存在于电解液和金属材料中。在铜电解液中 ,锑和铋的含量决定电解铜的质量 ,当它们的含量达到一定值时 ,电解池中阳极 (粗铜 )的残极率上升 ,同时阴极 (精铜 )表面起瘤 ,从而造成精铜纯度下降 ,故需严格控制锑和铋的含量[1 ] 。吸光光度法测定锑和铋的方法虽有不少报道 ,但大多数是单独测定锑或铋 ,连续测定锑和铋[2 ] 的方法也有报道。为了提高分析速度 ,本文在文献 [3]的基础上 ,研究了在聚乙烯醇存在下 ,硫脲和硫氰酸钾掩蔽 Cu( )等干扰离子 ,碘化钾吸光光度法连续测定锑和铋的含量 ,操作简便 ,线性…     

分银渣综合提取工艺研究

本文对分银渣进行了成分和物相分析,确定了回收利用有价金属工艺流程.先用氯酸盐浸取部分金、及铂、钯贵金属,然后用硫代硫酸盐浸取金银,同时研究了硫代硫酸盐浸取金银的动力学行为;在最佳条件下,分银渣综合提取各金属回收率:银90%以上、金98%左右、铂、钯85%以上,可以获得较好的经济效益和社会效益.     

非水滴定法测定二甲基烯丙基胺

研究了在甲胺和二甲胺存在下,以冰乙酸为溶剂,甲酸-乙酸酐为酰化剂,0．1 mol·L-1 高氯酸-冰乙酸标准溶液为滴定剂,10g·L-1结晶紫为指示剂的非水滴定法测定二甲基烯丙基胺 (DMAA)。考察了惰性组分和水分对滴定的影响。结果表明,总胺的测定偏差随着水分的增加而增大;当含水量在5％以内,对二甲基烯丙基胺的测定影响较小,相对误差一般在1％以内,加入约 10％的氯仿可使终点敏锐。与气相色谱法测定结果比较,该法简便,结果准确。     

萘磺酸盐与β-环糊精衍生物的包结行为

以自组装方式在石英晶体谐振器的金电极表面修饰末端含巯基的β 环糊精衍生物（β CDd）,用石英晶体微天平（QCM）在线监测α 、β 萘磺酸盐与之发生包结反应的过程,探讨了温度、浓度、取代基位置对包结反应稳定常数Kin和速率常数ka的影响.从理论上推导并通过实验验证了Kin和ka所遵从的关系式.结果表明：所形成的包结配合物中β CDd与萘磺酸盐的化学计量均为1:1;包结配位反应过程符合Langmuir吸附模型;取代基在萘环上的位置对Kin和ka有很大影响,说明不同取代位置的萘磺酸盐与β CDd的包结行为存在明显差异.     

β-环糊精衍生物与萘系衍生物包结稳定常数的传感法测定

以自组装方式在石英晶体谐振器（QCR）的金电极表面修饰末端含巯基的β－环糊精衍生物（β－CDd），用压电石英传感器在线监测萘系衍生物与之发生包结反应的过程，探讨了温度、浓度、取代基数目和位置对包结配合物稳定常数（Kin）的影响，从理论上并从实验证明了Kin所遵从的关系式；结果表明，所形成的包结配合物的化学计量均为1：1，包结配位反应过程符合Langmuir吸附模型；β－环糊精衍生物对客体分子大小、取代基数目和位置等都有良好的选择区分功能。