气相色谱-电子捕获检测器同时测定硝基咪唑类药物

建立了气相色谱-电子捕获检测器同时测定硝基咪唑类药物含量的方法.样品用磷酸盐调节pH约为8.8,乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水.采用CBP-1毛细管柱分离,电子捕获检测器检测.甲硝唑、替硝唑、奥硝唑分别在0.2～15 μg/mL、5.3～53μg/mL、4.0～40μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r分别为0.9993、0.9996、0.9995.样品加标回收率在95.8%～101%之间,相对标准偏差在1.8%～3.4%之间.本法简便、快速,可用于片剂和注射液中硝基咪唑类药物含量的测定.     

硝酸铋共沉淀—火焰原子吸收法测定蒸馏酒中痕量铅

蒸馏酒中铅的测定方法,常用消化样品-双硫腙比色法或稀释样品-火焰原子吸收光度法。前者操作复杂,重现性差,且用剧毒药品氰化钾。后者灵敏度不高,不能测定含铅量低的酒样。本文报道了用硝酸铋作共沉淀剂分离富集、火焰原子吸收光度法测定蒸馏酒中痕量铅的方法。该方法操作简便,灵敏度高(95％置信度的检出限为0.005mg·L~(-1)),线性范围宽,基体没有干扰。相对标准偏差为2.2％～4.5％。回收率为100.2％～103.2％。对样品进行测定,结果与双硫腙比色法一致。     

气相色谱法测定柑桔中水胺硫磷残留量的不确定度评定

对气相色谱法测定柑桔中水胺硫磷测定结果的不确定度进行评定。对不确定度来源进行分析与量化。样品中水胺硫磷残留量的合成不确定度和扩展不确定度分别为0.002mg／kg和0.004mg／kg。影响水胺硫磷测定结果的主要原因是标准物质、样品的重复性测定和回收率。     

加速溶剂萃取联合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定畜肉制品中的6种砷形态

采用高效液相色谱联用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定畜肉制品中的一甲基砷、二甲基砷、三价砷、五价砷、砷甜菜碱和砷胆碱。称取经组织粉碎机粉碎的样品约3.0g置于不锈钢萃取池中,加入6g石英砂,搅拌均匀,以甲醇(2+1)溶液为提取溶剂,进行加速溶剂萃取。提取完成后,将提取液用甲醇(2+1)溶液定容至100mL,经0.45μm滤膜过滤。采用Dionex IonPac AS-17色谱柱(250mm×4.0mm,10μm)分离滤液中的6种砷形态,以20mmol·L~(-1) NH_4HCO_3溶液为流动相在1.0mL·min~(-1)流量下进行洗脱,采用ICP-MS测定洗脱液中6种砷形态。结果表明:6种砷形态质量浓度均在0.5～50.0μg·L~(-1)内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3S/N)在0.15～0.24μg·kg~(-1)之间。加标回收率在86.0%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%～3.9%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体尿液中3种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体尿液中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜3种甜味剂的方法。样品经过冷冻、解冻和高速离心后上清液用水直接稀释测定。目标化合物采用Waters ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇和含0.002mol/L乙酸铵的水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源电离、负离子多反应监测模式检测。甜蜜素、糖精钠和安赛蜜的平均回收率分别为101%、99.8%和108%,相对标准偏差分别为1.25%、2.00%和1.78%,检出限(S/N=3)分别为0.015μg/L、0.10μg/L和0.01μg/L。应用本方法测定200份尿液样品,甜味剂总检出率为97%。     

丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中的环己胺

建立丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中环己胺的方法。冷冻样品经解冻、离心后,用丹磺酰氯衍生,固相萃取小柱净化。目标化合物采用 Waters ACQUITY CSHTM C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.002 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱检测。环己胺在2.5~200μg/L浓度范围内有较好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率为98.7%~102.3%,精密度为3.1%~5.2%,检出限和定量限分别为1.0和3.0μg/L。结果表明,本方法操作简单、准确可靠,可适用于人体尿液中环己胺的定量分析。应用本方法测定200份学生尿液样品,环己胺检出率为34.5%。