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微波萃取-高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素和咖啡因 总被引:2,自引:0,他引:2
选用乙酸乙脂为萃取剂,采用微波技术萃取茶叶中表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素及咖啡因(CAF),用高效液相色谱法(HPLC)法测定。通过正交试验,得到微波萃取四组分总量的最佳条件为萃取温度100℃,萃取时间10min,浸润水与乙酸乙酯体积比1:8,其相对标准偏差和回收率分别为2.1%~2.4%和54.2%~100.1%。 相似文献
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建立了高精度定量毛细管电泳法同时测定复合维生素B片中维生素B1、B2、B6、烟酰胺和泛酸钙的方法。样品经乙腈-水(20∶80,v/v)超声提取后,采用全自动高精度定量毛细管电泳仪,以高精度进样阀定量进样,以40 mmol/L硼砂-硼酸缓冲液(pH 9.0)为背景电解质溶液,以工作电压为-10 kV电泳分离。维生素B1、B2、B6、烟酰胺的检测波长为280 nm,然后切换至检测波长210 nm检测泛酸钙。结果表明,各组分之间均得到良好分离,峰面积日内重复性(RSD)为1.3%~1.9%,显著优于普通毛细管电泳。维生素B1、B2、B6、烟酰胺及泛酸钙的浓度在各自线性范围内的相关系数(r)为0.9968~0.9998,检出限2.5~36.0 mg/L,平均回收率为94.1%~98.9%。该法准确可靠,可用于实际复合维生素B片中维生素B1、B2、B6、烟酰胺和泛酸钙含量的同时测定。 相似文献
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反相高效液相色谱测定在乙醇酸和草酸存在下的乙醛酸含量 总被引:4,自引:0,他引:4
采用反相高效液相色谱分离测定了乙醇酸和草酸共存下乙醛酸的含量。色谱柱为Hy-persil ODS-C18柱(4.6 mm×100 mm,5μm),流动相为乙腈-水,检测波长为210 nm。探讨了流动相的pH及其配比对分离度和灵敏度的影响。以峰面积对乙醛酸浓度(g.L-1)作图所得校正曲线的线性回归方程为Y=1.934×103X+0.067×103(r=0.999 9),方法的检出限(2S/N)为5×10-7g.L-1。方法的测定回收率为98.1%~100.4%,相对标准偏差为0.4%。 相似文献
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反相高效液相色谱法同时测定对苯氧基苯酚和对氯苯酚 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种同时测定对苯氧基苯酚和对氯苯酚的反相高效液相色谱方法。采用Diamonsil(钻石)C18(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,以甲醇-水(V(甲醇):V(水)=8∶2)为流动相,在波长为230 nm处进行检测。对苯氧基苯酚和对氯苯酚在20~230μg/mL范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD分别为0.26%、0.53%,回收率在99.0%~101%之间。方法可用于对苯氧基苯酚的合成工艺研究及成品质量控制。 相似文献
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本文研究了低温条件下温度对高效液相色谱手性拆分的影响。以消旋安息香为样品,以正己烷-乙醇(70∶30,V/V)为流动相,分别用粒径为3μm、5μm、10μm的Chiralcel OD手性柱,分别在-40℃、-25℃、-10℃、5℃、20℃、35℃柱温条件下,测定了不同流速下安息香手性拆分的保留时间和柱效。根据van Deemter方程对每个温度条件下的H-u关系图进行非线性拟合,得到A、B和C三个系数与温度的关系曲线。根据手性拆分的热力学关系式,在-40℃到35℃柱温范围内,考察各色谱柱对安息香分离的lnk2′-1/T、lnα-1/T的关系均为线性。结果显示,在整个实验温度范围内,安息香在Chiralcel OD手性柱的手性拆分机理不变,降低温度能提高手性分离的选择性,但是会降低通常流速下的柱效,从而影响分离度。随着温度的降低,各色谱柱得到的van Deemter方程中系数A基本不变,系数C随着温度降低逐渐升高。 相似文献