超临界二氧化碳在高分子合成及加工领域的应用

重点概述了近年来超临界二氧化碳作为环境友好介质在高分子合成与加工方面研究的新进展,具体介绍了在超临界二氧化碳中丙烯酸的合成及疏水改性方面所做的工作,并在此基础上,展望超临界二氧化碳作为高分子合成介质的前景。     

3000A液态下阴极电解制备稀土金属关键技术研究

设计了一台3000A液态下阴极电解槽,阴极为轧制钨板设置在槽底部,电解过程中阴极表面形成一层金属液而充当液态阴极作用,继续析出的金属流入坩埚中,阳极为方块状石墨块,由导杆悬挂于可升降的水平导电母线上,阴极处于阳极投影下方,阴阳极之间水平平行布置.在此设计的电解槽上进行金属钕的电解试验,电解槽稳定运行,电解槽电压与传统上插阴阳极式电解槽相比,槽电压大幅降低至6V以内,电流效率达到80％以上,本文还考察了该电解槽的电压分布情况、电流电压曲线、电解槽的热场分布情况.     

稀土(镧)硫醇盐的合成与表征

以三氧化二镧为原料, 经过醇化, 制备了三(月桂硫醇)镧及三(巯基乙酸异辛酯)镧, 并对合成方法进行了优化. 采用热失重分析、FTIR光谱、感应耦合等离子色谱、元素分析和1H NMR对目标产物进行了表征. 确定合成稀土异丙醇盐最佳反应条件为: 反应温度80 ℃, 反应时间2 h; 合成三(月桂硫醇)镧的反应条件为反应温度110 ℃, 反应时间2 h, 月桂硫醇的摩尔分数过量24％; 合成三(巯基乙酸异辛酯)镧的反应条件为反应温度60 ℃, 反应时间2 h, 月桂硫醇过量32％.     

NdF3-LiF-Nd2O3熔盐体系中下阴极电解金属钕研究

设计了下阴极结构的稀土金属电解槽,该电解槽底部以钨材料为容器兼阴极,上部悬挂多块石墨作阳极,在NdF3·LiF-Nd2O3体系中,探索研究了液态下阴极电解制备金属钕的工艺技术条件.研究表明,在槽温990～1020℃,阴极电流密度1～3 A·cm-2.槽电压5.6 V条件下,电解可平稳进行,电流效率达65.64%,稀土回收率达88%～92%;该工艺与目前主流上插阴极电解工艺相比,其电解温度和槽电压明显降低,降低了电耗.     

固态电迁移法提纯金属钆的研究

对工业纯金属钆进行了固态电迁移法(SSE)提纯研究,在电流密度为450 A·cm-2,真空度为10-7 Pa条件下,分别处理了20,60和100 h,考察了金属钆料棒不同部位主要杂质的变化.实验结果表明:SSE法处理后,对气体杂质而言,氧的辽移非常明显,处理100 h后,阴极端氧含量由1651 μg·g-1降低到25 μg·g-1,去除率达到98.5％;氮和碳的迁移规律不明显;对Cu,Mn,Pb和Ni等部分金属杂质而言,迁移规律明显,而对其他金属杂质有一定的迁移.对发生有效迁移的杂质元素,SSE法处理时间越长,阴极端的杂质提纯效果越明显.用SSE法处理100 h后,分析了其中38种主要杂质元素,所用钆料棒阴极端纯度由99.74％提高到99.91％(质量分数).     

真空蒸馏法制备高纯金属钕的理论和工艺研究

经理论分析,在1427～1827℃金属钕的饱和蒸气压为4～257 Pa,理论蒸馏速率为2～106 g.cm-2.h-1,具有较高的蒸气压和蒸馏速率,因此真空蒸馏法提纯金属钕在工艺上是可行的;在此基础之上,首次研究了低温范围内(1600～1800℃)金属钕真空蒸馏提纯的工艺技术条件,研究表明:在1650～1700℃,金属钕的实际蒸馏速率可达到3～3.9 g.cm-.2h-1,工业级的粗金属钕经过一次蒸馏提纯杂质去除率最高可达80%以上,并利用该法制备得到了目前国内报道最高纯度的金属钕,Nd绝对纯度达99.951%(质量分数)(分析35个杂质元素,按差减法计算),Nd相对纯度达99.9817%,O≤20μg.g-1,C≤51μg.g-1;从而证实真空蒸馏法是一种简单、高效、提纯效果好的高纯金属钕工业制备方法。     

超临界二氧化碳中丙烯酸与苯乙烯共聚

以超临界二氧化碳为介质, 进行丙烯酸与苯乙烯共聚反应, 合成出具有疏水链段结构的改性丙烯酸聚合物. 研究了压力和投料比对聚合反应的影响. 用红外光谱、紫外光谱和核磁共振谱分析其结构及组成. 采用粘度计测定其水溶液粘度随pH值的变化. 研究结果表明, 该聚合物水溶液具有明显的疏水缔合作用.     

稀土金属提纯研究进展

高纯稀土金属是国防军工及新能源汽车、集成电路、新型显示、5G通讯等战略性新兴产业的关键核心材料。介绍了稀土金属主要提纯方法的研究现状，包括真空精炼、真空蒸馏、区域熔炼、固态电迁移、电解精炼、等离子体熔炼提纯、固态外吸气、电子束熔炼等；对各种稀土金属提纯方法的优缺点、适用范围等进行了总结，最后提出了稀土金属提纯的研究方向。     

非水溶剂快速挥发法合成大孔径高有序度介孔有机氧化硅材料

利用非水溶剂快速挥发的方法,以三嵌段共聚物P123等作为结构导向剂,双三乙氧硅基乙烷作为硅源,合成出一系列大孔径(>4nm)、高有序度、具有二维六角结构并且墙壁中含双亚甲基的介孔有机氧化硅(PMO)材料,并通过XRD、TEM、N₂吸附-脱附、29SiNMR和SEM等方法对材料进行了表征.     

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介绍了J-TEXT装置上将用于辅助加热研究的一套100kV/60A高压电源。这套高压电源基于PSM技术设计,由144个开关电源模块构成。为了满足隔离、控制和保护的要求,采用PXI和FPGA技术设计了符合CODAC规范的PSM电源控制系统,并提出改进的PSM控制策略实现对高压电源的控制。为验证控制系统的性能,在由8个模块组成的高压电源模型样机上对控制系统进行了测试,测试结果表明,系统各项性能良好,可以满足100kV/60A高压电源的控制要求。