柱前衍生高效液相色谱法测定四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸的光学纯度

用苯胺对四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸(TTCA)进行柱前衍生,将其衍生物在手性固定相上拆分,通过二极管阵列紫外检测器和在线旋光检测仪对其衍生物进行检测,建立了一种拆分TTCA消旋体、测定TTCA光学纯度的新方法。以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相,在DNB-Leucine手性固定相上对TTCA衍生物进行了拆分,并考察了流动相组成和柱温对其衍生物分离的影响,获得较优分析条件,分离因子大于1.2。非手性试剂苯胺柱前衍生化法测定(R)-TTCA的光学纯度与旋光度方法比较,结果一致,相对偏差小于1.34%。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定乳酸的光学纯度

用苯胺将乳酸衍生化,得到的对映体衍生物在DNB-Leucine柱上进行了拆分,建立了一种用柱前手性衍生化结合手性固定相正相高效液相色谱法检测乳酸光学纯度的方法,并考察了流动相组成和柱温对其分离的影响。分离结果经二极管阵列紫外检测器检测,以及与对照品比较得到确认。当流动相为V(正己烷)∶V(乙醇)=90∶10,温度为25℃,流速为1.5 mL/min时,乳酸达到基线分离,分离因子达1.30以上。将此法测定乳酸光学纯度的结果与旋光仪方法测定的结果进行比较,相对偏差不超过2%。本方法可用于乳酸对映体的光学纯度准确检测。