Si掺杂介孔SO2-4/TiO2的非模板剂法合成及表征

在不使用模板剂的条件下,以工业硫酸氧钛溶液为原料合成介孔偏钛酸前驱体,再经正硅酸乙酯浸渍焙烧制备了具有良好热稳定性的Si掺杂介孔SO2-4/TiO2.采用X射线衍射、N2吸附-脱附、扫描电镜、X射线能谱和傅里叶变换红外光谱等表征方法对样品的组成和结构进行了分析,并考察了该材料在亚甲基蓝氧化降解反应中的光催化性能.结果表明,在焙烧过程中,被吸附在偏钛酸孔道内的正硅酸乙酯发生水解,并与偏钛酸孔壁上的自由羟基形成 Ti - O - Si 键;Si进入二氧化钛骨架中,对孔结构起到了支撑作用,从而提高了介孔SO2-4/TiO2的热稳定性.700 ℃焙烧 2 h 后,Si掺杂介孔SO2-4/TiO2材料的比表面积仍达到189 m2/g,平均孔径为2.8 nm.400 ℃焙烧的样品在亚甲基蓝降解反应中表现出较好的光催化活性.     

高效液相色谱-串联质谱法测定毛发中40种常见精神药物

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定毛发中40种常见精神药物的方法,并应用于实际毛发样本的检测.方法以40种精神药物标准品建立的标准曲线定量,使用冷冻研磨机磨碎毛发样本,以甲醇为溶剂在70℃下超声提取2 h,使用氮吹仪浓缩提取液,加入100 μL甲醇定容后,HPLC-MS/MS上机测定.结果显示方法对于40种常见精神药物的回收率为77.3%~94.3%,在线性范围（9~770 ng/g）内相关系数大于0.942,检出限为0.01~0.8 ng/g.测定方法快速、灵敏、准确,可对毛发中40种常见精神药物进行同时定性和定量检测.