聚乙烯醇/氟基蒙脱土纳米复合材料的合成及性能研究

采用水热方法,在493 K条件下反应72小时,合成了氟基蒙脱土(F-MMT),在这种F-MMT中,硅酸盐结构中的一些OH-被F-取代。采用溶液插层方法,制备了聚乙烯醇/F-MMT纳米复合材料(PVA/F-MMT)。采用X 射线衍射、扫描电镜和透射电镜对F-MMT 和 PVA/F-MMT纳米复合材料进行了表征;结果表明,片状结构的F-MMT均匀分散于PVA中,形成了层离结构的纳米复合材料。热重分析、力学性能和紫外可见光谱的测试结果表明,在没有牺牲光学性能情况下,PVA/F-MMT纳米复合材料的热稳定性和力学性能都得到了提高。力学和热学性能的提高归功于F-MMT均匀而好的分散于聚合物基体中,以及PVA中的 OH- 和F-MMT 中F-之间强的氢键作用。     

平湖地区正常孕妇妊娠各期甲状腺激素参考值范围的建立

目的 分析平湖地区正常孕妇妊娠甲状腺激素水平的变化,建立早、中、晚期甲状腺功能参考值范围。方法 对786 例不同孕期的妊娠妇女（均符合制定参考范围入选标准）和150 例健康非妊娠妇女,采用化学发光免疫法检测TSH、TT3、TT4、FT3、FT4水平。结果 孕妇的甲状腺激素水平与非妊娠妇女比较差异有统计学意义（P＜0.05）,各孕期之间亦存在统计学差异。早、中、晚孕期及非妊娠期TSH 的均数分别为（1.69±1.18）、（1.74±0.70）、（2.46±1.05）、（2.17±0.88）mU/L;TT3 的均数依次为（1.93±0.37）、（2.20±0.38）、（2.02±0.37）、（1.54±0.22）nmol/L;TT4 的均数依次为（108.85±24.43）、（131.60±20.95）、（110.38±23.05）、（89.83±12.48）nmol/L;FT3 的均数依次为（4.67±0.74）、（4.40±0.88）、（4.39±0.67）、（4.36±0.54）pmol/L;FT4 的均数依次为（15.00±0.18）、（13.30±0.18）、（12.40±0.18）和（13.50±0.14）pmol/L。结论 孕妇的甲状腺激素水平不同于非妊娠妇女,因此建立本地区正常孕妇不同孕期的甲状腺激素参考值范围非常有意义。     

熔融/固相缩聚法合成聚乙醇酸及其性能表征

采用熔融/固相缩聚法合成了聚乙醇酸(PGA)可降解高分子材料,其基本反应步骤为:以乙醇酸为原料,先在190℃熔融状态下将乙醇酸脱水制成分子量为2万左右的低聚物,然后将制得的低聚物在190℃下进行固相缩聚以进一步提高分子量,所制备的PGA产物通过IR、DSC、XRD等手段进行表征。重点考察了不同催化剂,催化剂用量、是否熔融、反应温度、反应时间等因素对固相缩聚的影响,并得出熔融/固相缩聚法合成高分子量的聚乙醇酸的较佳工艺条件:反应温度190℃,二水合醋酸锌与等摩尔量的对甲苯磺酸作为催化剂(质量分数为0.4%),熔融缩聚2h后制得低聚物,然后在190℃下进行固相缩聚,40h后熔融一次,产品粉碎后继续固相缩聚60小时,PGA的重均分子量可达74000左右。     

聚羟基乙酸(PGA)分子量测定的方法研究

基于目前测定聚羟基乙酸(PGA)分子量的常见方法:DMSO重结晶和急速冷却法,分别制得了两种待测样品。通过DSC、XRD表征了处理前后样品熔点、晶型、结晶度和晶粒大小的变化,比较了两种处理方法对PGA特性粘度的影响,考察了非晶态PGA在六氟异丙醇中的稳定性。结果表明:急速冷却法得到非晶态PGA可以有效地避免PGA在DMSO中的热降解情况,有利于准确测量PGA分子量;非晶态PGA在六氟异丙醇中降解速度较快,测分子量时,应当现配现测。根据Mark-Houwink方程,拟合了重均相对分子量和特性粘度之间关系Ln(η)=-10.90*Ln(Mw)+0.96,线性相关系数r=0.995,可以利用该方程通过测量PGA的特性粘度值来估算其重均相对分子量。     

高压下开环聚合制备聚羟基乙酸的工艺研究

从乙交酯(GA)单体出发,以二水合氯化亚锡(SnCl2.2H2O)为催化剂,在高压条件下,进行开环聚合制备高分子量的生物可降解材料聚羟基乙酸(PGA);通过一系列的单因素实验研究了乙交酯的纯度、聚合压力、催化剂用量、聚合时间等因素对聚羟基乙酸相对重均分子量(Mw)的影响规律,根据单因素实验的结果设计并进行了正交试验。采用STATISTICA6.0对正交试验的数据进行分析,得出最优工艺:反应温度196.5℃,反应时间3.5h,催化剂用量n(cat.)/n(GA)=1.7×10-5。进行该工艺验证实验,制备了相对重均分子量可以达到1.61×105的聚羟基乙酸。