超分子有机框架对喜树碱类开环羧酸盐的负载及其内酯化动力学

喜树碱在弱碱性生理介质中主要以无生物活性的开环羧酸盐形式存在,肿瘤微环境具有弱酸性,而超分子有机框架可以富集和输送负离子药物至肿瘤微环境和肿瘤细胞内.为评估通过超分子有机框架富集和输送喜树碱类开环羧酸盐到肿瘤微环境及肿瘤细胞内,利用肿瘤弱酸性微环境驱动其内酯化,从而发展羧酸盐为前药的可能性,利用透析实验研究了两个超分子有机框架对喜树碱,SN-38和10-羟基喜树碱开环羧酸盐负离子的吸收和保留效应,利用吸收光谱研究了三个羧酸盐在弱酸性生理盐水介质中内酯化形成活性喜树碱分子的动力学.结果表明超分子有机框架对三个羧酸盐均具有显著的保留效应,在pH为6.5的弱酸性介质中,羧酸盐转化为相应内酯的(表观)半衰期分别为120, 22和31 h,远短于临床应用的喜树碱类药物伊立替康和拓扑替康重复用药间隔时间(14和21 d),为后续研究提供了依据.     

Fe3O4@MOF-808磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定大米中3种二苯醚类除草剂

利用溶剂热法构筑了Fe₃O₄@MOF-808吸附剂,将其用于大米中除草醚(NIT)、乙氧氟草醚(OXY)和甲羧除草醚(BIF)3种二苯醚类除草剂的富集,结合高效液相色谱法,建立了大米中该类除草剂的分析方法。研究通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及振动样品磁强计对构筑的磁性吸附剂的结构、表面形貌及磁强度进行表征。表征结果显示,球形的Fe₃O₄纳米颗粒与八面体形貌的MOF-808成功复合,Fe₃O₄@MOF-808饱和磁化强度可达40.35 emu/g,可以满足磁性固相萃取的需求;对吸附剂用于大米中3种二苯醚类除草剂富集的磁性固相萃取条件(吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂种类以及洗脱体积)进行了优化。优化结果显示,25 mg吸附剂在6 min内即可达到对目标物的完全吸附,洗脱溶剂采用0.5 mL×2的甲醇。在最优的磁性固相萃取条件下,结合高效液相色谱-紫外检测法,建立了大米中3种二苯醚类除草剂的分析方法。方法在2~300 μg/L范围内线性关系良好(r > 0.998), NIT、OXY、BIF的检出限和定量限依次为0.6、0.6、0.4 μg/kg和2.0、2.0、1.5 μg/kg,在5、10和20 μg/kg 3个加标水平下的回收率为87.3%~96.7%,相对标准偏差不超过10.8%,且富集因子在25~29之间。将所建方法用于大米中NIT、OXY、BIF的分析,各样品均未检出这3种二苯醚类除草剂。该方法具有操作简单、快速、准确的特点,适用于大米样品中除草剂的残留分析。     

基于掺杂金属有机骨架CeDUT-52分散固相萃取/高效液相色谱法检测水中的双酚类化合物

利用溶剂热法构筑了CeDUT-52吸附剂,将其用于水中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)和双酚AF(BPAF)3种双酚类化合物的分散固相萃取(DSPE),并结合高效液相色谱-紫外检测,建立了水中3种双酚类化合物的分析方法.采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱...