加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定叶菜类蔬菜种植土壤中5种杀虫剂的残留量

叶菜类蔬菜种植土壤样品过筛(180μm)后,加入无水硫酸钠和硅藻土进行研磨,所得样品再以丙酮与正己烷以体积比2∶3组成的混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液用氮气吹至近干,净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定净化液中啶虫脒、茚虫威、氯虫苯甲酰胺、辛硫磷、异菌脲等5种杀虫剂的残留量。在气相色谱分离中采用HP-5MS色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。5种杀虫剂的质量浓度均在0.05～5.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010～0.018μg·kg~(-1)。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为76.9%～100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～4.1%。     

一锅法合成Ce_xZr_(1-x)O_2固溶体催化剂用于热化学循环分解CO_2制CO

采用一锅蒸发诱导自组装法(EISA)制备了一系列不同铈锆物质的量比的铈锆固溶体催化剂,用TGA研究了其热化学循环分解CO_2制CO的催化性能,并采用XRD、Raman光谱、H2-TPR、XPS、SEM和N_2吸附-脱附等手段对催化剂的物相结构、还原性能和表面化学性质进行了表征分析,用热重分析(TGA)研究了铈锆固溶体对热化学循环分解CO_2制CO的催化性能。结果表明,随着Ce/Zr物质的量比增加,铈锆固溶体催化剂的CO_2高温分解活性先增大后减小。Ce/Zr物质的量比为1的Ce_(0.5)Zr_(0.5)O_2催化剂由于具有较多的晶格缺陷和氧空穴,氧迁移能力强,催化活性高,而Ce/Zr物质的量比为3的Ce_(0.75)Zr_(0.25)O_2催化剂具有相对稳定的氧空穴数,循环稳定性好。循环反应后,所有的催化剂均出现了一定程度的烧结,且富锆固溶体发生了相分离,这可能会影响催化剂的性能。     

电化学氧化下喹喔啉-2(1 H)-酮的三氟甲基化及电描述符对反应性能的评价

通过使用廉价易得且易于处理的CF3SO2Na作为CF3源,实现了操作简单的电化学氧化喹喔啉-2(1H)-酮的C—H三氟甲基化.由于没有使用任何催化剂或氧化剂,该方法符合绿色和可持续发展的要求.最重要的是,使用"电描述符图"来评估底物的反应活性,可以清楚地看到反应/非反应边界和产量变化趋势.     

燃用准东煤电站锅炉灰沉积形成过程中的矿物演变与热力学模拟

选取某350 MW电站锅炉燃烧准东混煤,得到锅炉换热面灰沉积样品,主要借助XRD等手段分析了各处灰沉积物矿物形成过程,并通过Factsage 5.2从热力学平衡角度给出理论支持。结果表明,高温区域换热面灰沉积形成主要由于钠长石、钙长石等矿物在高温下经复杂变化形成低温共熔物,黏附烟气中固体颗粒而形成坚硬块状沉积物;低温区域换热面主要由于烟气中硫的沉积而发生酸性腐蚀,沉积物主要晶相为硫酸钙;省煤器换热面主要由于烟气携带的非晶态物形成松散型积灰。Factsage计算结果与实际灰样组成大致吻合,能够帮助分析灰沉积物中矿物质的转化规律。     

空气与高温烧结水泥颗粒球间气固换热规律研究

本文对空气与高温烧结水泥颗粒的气固换热规律进行了非稳态实验研究和数值模拟。通过实验分析了空气速度、颗粒初始温度、颗粒大小对对流换热系数的影响,水泥颗粒直径为8.88 cm和5.94 cm,水泥颗粒初始温度约为500℃和700℃,空气速度范围1～4 m/s,得到了实验范围内空气绕流烧结水泥颗粒的对流换热经验关联式。结果表明:高温烧结水泥颗粒冷却过程中辐射换热热流密度与对流换热热流密度相当,不可忽略;实验所得准则数Nu_f与Re_d的指数关系为0.5。对直径为8.88 cm的水泥颗粒对应的试验工况进行了数值模拟,数值模拟结果与实验结果符合较好,误差在20%以内。     

后热处理对304不锈钢激光熔覆Ni60/h-BN自润滑耐磨复合涂层组织和摩擦学性能的影响

采用激光熔覆技术在304不锈钢表面制备了Ni60/h-BN自润滑耐磨复合涂层,对涂层在600℃(去应力退火)进行1 h和2 h热处理,分析了热处理前后复合涂层的显微组织、硬度和摩擦学性能的变化.结果表明:三种涂层中,热处理1 h后涂层的显微硬度最大(最高值HV0.5765.0),在10 N干摩擦条件下,其摩擦系数为0.39,磨损率为3.37×10~(–6)mm/(Nm),该涂层表现出最好的耐磨减摩性能,磨损机理主要表现为轻微的磨粒磨损;未热处理的涂层摩擦系数为0.53,磨损率为6.39×10~(–6) mm/(Nm),磨损机理主要表现为脆性断裂、黏着磨损和磨粒磨损;热处理2 h后的涂层摩擦系数为0.39,磨损率为5.29×10~(–6)mm/(Nm),磨损机理主要表现为磨粒磨损和轻微黏着磨损.在本文试验条件下,后热处理1 h可有效提高激光熔覆自润滑耐磨涂层的硬度并改善其耐磨减摩性能.     

Internet推动的化学信息学重要进展*

Internet的普及为专业人员获取数据信息、利用计算工具提供了统一的平台,由此为化学信息学的发展带来了新的空间,推动了化学信息学以网络为基础,以化学相关的数据、信息及计算资源共享为目标的快速发展。本文将从不同侧面回顾近10年来化学信息学的重要进展, 包括：(1) 网络化学信息检索：索引对象从化学浅层网向化学深层网发展;检索工具从Web化学信息资源导航向化学专业搜索引擎(包括文本信息和化合物标识信息)、及化学深层网检索引擎 (化合物物性数据提取)发展;索引粒度从Web站点向页面、乃至页面中的特定内容发展,一般页面特定内容的数据提取(即非结构化数据提取)是未来发展的方向。(2)可共享的化学数据库：从可免费访问和使用的化学数据库向数据库内容通过集成多来源数据(包括数据库拥有者主动收集、多来源数据主动提交达到共享的方式,repository)实现数据库内容免费下载和共享,以及不同数据库之间的相关内容实现无缝连接的方向发展(如NIH建成的药物小分子共享数据库PubChem)。(3) 开源(open source)化学软件工具包：从化学结构基本处理模块如CDK、JOELib向集成开发环境如化学信息学与生物信息学集成环境Bioclipse发展。(4) 与化合物及其数据共享相关的推荐标准：包括用于共享数据交换的化学标记语言CML、IUPAC推荐的学术论文相关热力学实验数据提交标准ThermoML及化合物结构唯一描述码InChI。(5) 计算化学资源共享及基于网格的应用：从可执行程序的下载向在线计算、基于网格的应用发展。(6) eChemistry和虚拟研究环境：网络也成为化学相关日常的科学活动中不可缺少的平台。构建以网络为平台、支持开展科研活动的数字化基础设施和服务的eChemstry探索开始出现,根据需要自主集成多来源数据和计算资源,形成不同层次的支持协同工作的虚拟研究环境是未来数据和计算资源共享方式的发展方向。     

数字正交检测与过采样技术的结合

详细讨论了数字正交检测与过采样技术的结合问题.结果表明,通过同时改变采样频率和射频激发与参考的频率差,采集到的NMR数据经过一次数字滤波即可完成数字正交检测和过采样的数据处理过程.从而使得总的数据处理过程能够在大多数情况下在等待磁化矢量恢复的时间内完成.