超高效液相色谱-串联质谱法测定药材牛大力中刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素

采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了同时测定中药材牛大力中刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素的分析方法.采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离,负离子源,以多反应监测模式检测,外标法定...     

衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法测定泼尼松龙中联氨

泼尼松龙是一种广泛用于临床治疗的肾上腺糖皮质激素药物,其中联氨的残留会直接影响用药安全,但目前国内外还没有出台相应的法律法规和标准来管控药物中联氨的残留限值。联氨具有强极性和强还原性,理化性质很不稳定,易被氧化,又因缺少发色团,相对分子质量太小,检测起来难度很大,需引入一种衍生化试剂,降低其极性,生成相对分子质量较大且理化性质稳定的衍生产物。该研究通过优化衍生化试剂、色谱-质谱条件、溶剂体系和衍生化条件,建立了衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定泼尼松龙中联氨残留的方法,并进行了方法学验证,结果满意。称取1 g泼尼松龙样品置于10 mL具塞离心管中,加入稀释溶剂(甲醇-二氯甲烷(14∶23, v/v))至刻度线,涡旋振荡至样品完全溶解后,吸取100 μL置于进样小瓶中,再加入丙酮900 μL,涡旋振荡混匀,样品在丙酮-稀释溶剂(9∶1, v/v)中同时完成稀释和衍生化反应后,再经GC-MS/MS检测分析。该研究的衍生化反应无需在添加冰乙酸和超声条件下进行,也无需再添加其他试剂进行萃取操作,联氨与丙酮可瞬间发生衍生化反应,直接实现泼尼松龙中联氨的快速测定。结果表明,联氨在1~12 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r²)为0.9999;检出限、定量限分别为0.03和0.10 mg/kg;进样精密度(relative standard deviation, RSD)为1.10%。加标回收率和重复性良好,加标水平分别为1、6、12 μg/L时的回收率为96.15%~96.46%,对应的RSD值为1.77%~2.12%。中间精密度良好,不同时间、不同人员在同一台仪器上测定结果的RSD值为1.77%。方法耐用性良好,通过改变色谱条件来研究检测结果受影响程度大小,在原条件、初始柱温±5 ℃、升温速率±2 ℃/min、柱流量±0.1 mL/min的条件下分别对加标6 μg/L的样品溶液中的联氨含量进行检测,检测结果的RSD值为2.58%。应用建立的方法测定泼尼松龙市售标准品和某药企提供的9个不同批次的泼尼松龙样品,均未检出联氨。该方法操作简便、准确可靠、灵敏度高、选择性好,可用于泼尼松龙中联氨的检测。     

PMP柱前衍生反相高效液相色谱—紫外检测法结合离子色谱—脉冲安倍法测定不同产地泽泻多糖的单糖组成

本文建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱-紫外检测法结合离子色谱-脉冲安倍法测定泽泻中10种单糖含量的测定方法，并比较了不同产地泽泻多糖中的单糖组成差异。经测定泽泻多糖中含有葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸和阿拉伯糖，其中葡萄糖含量最高，说明泽泻多糖是以葡聚糖为主的杂多糖。不同产地泽泻多糖中葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸含量差异显著(P<0.05),葡萄糖含量由高到低依次为广泽泻(166.940～264.724 mg/g)、川泽泻(82.647～155.019 mg/g)和建泽泻(51.148～97.746 mg/g);广泽泻多糖中半乳糖含量(3.511～3.840 mg/g)显著高于川泽泻(1.193～1.797 mg/g,P<0.01)和建泽泻(低于定量限);仅有广泽泻中半乳糖醛酸含量(1.342～1.823 mg/g)高于方法定量限。广泽泻中葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸摩尔比为60.13∶1∶0.40,川泽泻中葡萄糖、半乳糖摩尔比为1545.05∶1,建泽泻多糖中几乎都是葡萄糖，葡萄糖占比在上述产地多糖中依次增加，三种单糖的杂合程度依次减弱。研究结...