钴钯同时测定的新方法

用2-吡啶偶氮类衍生物分光光度法测定微量钴,虽然灵敏度高,但钯的干扰较严重,至今尚未见简单的消除方法。本文采用5-[(5-氯2-吡啶)偶氮]-2,4-氨基甲苯(简称5-Cl-PADAT)作显色剂,提出利用差减法消除测定钴时钯的干扰,以及钴、钯同时测定的新方法。在实验条件下,钴和钯与试剂分别形成1:2和1:1的紫红色配合物。配合物的最大吸收波长在570nm处,摩尔吸光系数ε_(Co)=1.20×10~5,ε_(Pd)=6.90×10~4。钴浓度在0～10μg/25mL,钯浓度在0～25μg/25mL时符合Beer定律。该法灵敏度高,选择性好,手续简单,快速,用于钯精矿,钢样及分子筛中微量钴和钯的同时测定,获得了良好的结果。     

5-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钴

某些吡啶偶氮衍生物已用于钴的测定,但至今尚未见到用5-〔(5-氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称5-Cl-PADAT)的报导,本文研究了该试剂与钴的显色反应。在pH5～9的酸度范围内试剂与钻形成色泽较浅的红紫色络合物,加入无机酸后色泽急剧加深,灵敏度和选择性增高。络合物在波长570nm处具有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.2×10~5。络合物的组成为Co:5-Cl-PADAT=1:2。钴浓度在0～10μg/25ml范围内服从比尔定律。加