钴原子簇化合物研究(Ⅳ)——含桥基杂环硫代酰胺基和杂环卡宾的三核钴羰基硫簇合物的合成及表征

用Co₂(CO)₃和杂环硫代酰胺SCXCH₂CH₂NH(X=NH,S,O)反应,得到两类6个新的可能具有手征性的三核钴羰基硫簇合物Co₃(CO)₇(μ₃-S)(μ-SCXCH₂CH₂N)(Ⅰ)和Co₃(CO))₆(μ₃-S)(:CXCH₂CH₂NH)(μ-SCXCH₂N)(Ⅱ).Ⅰ和Ⅱ的分子骨架Co₃S为四面体结构,其中SCXCH₂CH₂NH是通过S、N与2个Co键合的3e桥基配体,而:CXCH₂CH₂NH为2e杂环卡宾配体,对6个簇合物进行了表征,并对反应条件做了初步研究。     

纳米掺N TiO2的制备及光谱分析

以钛酸四丁酯(TBT)及乙二胺(EDA)为前驱体,乙醇为溶剂,冰醋酸为抑制剂,通过溶胶-凝胶法制备了纳米掺NTiO2,并对其结构及光谱性质进行了表征,根据差热-热重分析(TG-DTA)确定了所制备样品的晶型转换温度及最佳的煅烧温度;根据紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis/DRS)表征了其光谱吸收特性;根据X射线衍射光谱(XRD)确定了其粒径及晶相结构;根据X射线光电子能谱(XPS)分析了其表面组成。实验考察了光谱吸收带红移程度与乙二胺、钛酸四丁酯的配比及煅烧温度的关系。研究结果表明,制备的纳米掺NTiO2为锐钛矿相,其光谱吸收带发生了明显的红移,乙二胺与钛酸四丁酯的配比及煅烧温度对其光谱吸收有明显的影响。当乙二胺与钛酸四丁酯的摩尔比为1:10,煅烧温度为600℃时,所制备样品对可见光的吸收最强。     

过渡金属离子液体EMIFeCl3的性质研究

在干燥高纯氩气氛的手套箱内, 直接将摩尔比为1∶1的高纯无水FeCl3与氯化1-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)混合, 得到棕色透明的离子液体EMIFeCl4. 在293.15~343.15 K温度范围内测定了该离子液体的密度和表面张力. 利用Glasser经验方程和空隙模型研究了EMIFeCl4的性质, 并与离子液体EMIAlCl4进行比较, 指出空隙模型具有一定的合理性.