p-CH3C6H4SR型硫醚与钯(II)配合物热分解反应动力学

热重分析(TG)和微商热重法(DTG)广泛应用于各个研究领域,用非等温热重法测定固体化合物的热分解动力学参数已有报导.许多作者提出各种不同的数据处理方法.本文用的ρ-CH_3C_6H_4SR 型硫醚对钯的萃取具有选择性好、分配比高、气味较小、易溶于脂肪烃类溶剂、易于合成、是很有发展前途的一类萃取剂.我们合成五种ρ-CH_3C_6H_4SR(R:n-C_4H_9,n-C_6H_(13),n-C_8H_(17),n-C_(10)H_(21),n-C_(12)H_(25))型硫醚与钯(Ⅱ)的配合物,用TG-DTG 法研究它们的热分解过程,用微商法(Freeman-Carroll 方程)及积分法(Coats-Redfern 方程)获得了这些配合物的热分解动力学参数.     

高碳三级硫醇的简便合成法

实验室合成三级硫醇缺少简便方法。Lee和Akerstrom改进反应条件,用下法合成了碳原子数从4到7的三级硫醇,这是目前合成三级硫醇常采用的方法。     

有机化学中关于自由基的一组演示实验

Gomberg在1900年发现了三苯甲基自由基,奠定了自由基化学的基础。为了加深学生对有关教学内容的理解,我们演示了几个自由基反应的实验,效果较好。三苯甲基的生成Gomberg为了合成六苯乙烷,用三苯氯甲烷和锌粉反应,结果得到三苯甲基。     

对甲苯基烷基亚砜与钯(Ⅱ)配合物的合成及热分析研究

对甲苯基烷基亚砜(RSOPhCH_3)对钯的萃取研究及其与钯(Ⅱ)的固体配合物的合成迄今尚未见报道。本文首次制备了五种不同取代烷基的系列配体的钯(Ⅱ)配合物(R=n-C_4H_9,C_6H_(13),C_8H_(17),C_(10)H_(21)和C_(12)H_(25)),采用元素分析、红外光谱等方法鉴定其组成。由于研究该系列配合物的性质,如热稳定性等能有助于对它们萃取机理的进一步探索,因此,本文应用热重分析法(TG-DTG)研究了配合物的热分解过程,分别应用Freeman-Carroll,Coats-Redfern和Kissinger方程获得了它们的热分解活化能,并讨论了配合物的热分解行为与配合物配体中取代烷基之间的关系。     

钕缔合物[Nd(dmso)7Cl][BPh4]2的合成和晶体结构

在丙酮 /乙醇有机溶剂中合成了标题化合物 ,[Nd(dmso) 7Cl][BPh4 ]2 (dmso =二甲亚砜 ;BPh4 =四苯基硼离子 )并用单晶X射线四圆衍射分析测定了它的晶体结构。该晶体属三斜晶系 ,P1空间群 ,晶胞参数 :a =1 2 554(1)cm ,b =1 2 799(1)nm ,c =2 4 598(3)nm ,α =93 53(1)° ,β =10 4 50(1)° ,γ =112 77(1)° ,V =3 4 72 2 (6 )nm3,Z =2 ,Mr=136 5 0 1,Dc=1 30 6g·cm- 3,每个分子中含有一个配位阳离子 [Nd(dmso) 7Cl] 和两个平衡阴离子 [BPh4 ]。来自 7个亚砜配体的亚磺酰基氧原子和一个氯离子与稀土钕配位 ,形成一畸变的四方反棱柱大阳离子配位多面体。四苯硼酸根仅作为平衡电荷的大阴离子 ,不参与成键。     

Synthesis and Crystal Structure of Monochloridehepta (dimethyl sulfoxide)gadolinium (Ⅲ) di(tetraphenyl boron) Salt [Gd(dmso) 7Cl][BPh4]2

The crystal of the title compound (C62H82B2ClGdO7S7 Mr= 1378.02)is triclinic with space group P-1. a=12. 532(2), b=12. 774(2), c=24. 580(5)A; α=93.389(9), β=104. 640(8), γ=112. 923(9)°, V=3451.4(8)A3, Z=2, Dc=1.326g/cm3. μ(MoKα)=1. 258mm-1, F(000)=1426. R=0.036 , Rw= 0. 091for 12101 reflections with I＞2σ(I). The crystal is composed of a discrete cation [Gd(dm-so )7Cl]+ and two anions [BPh4]-. The Gd( Ⅲ ) ion is coordinated by a chlorine and seven oxygen atoms from seven monodenate dimethylsulfoxides formimg a distorted square antiprism coordination polyhedron.     

有机化学中关于酶催化作用的一组演示实验

酶是由生物体产生的具有催化活性的催化剂。它具有催化效率高,专一性强等特点。     

有机化学中相转移催化剂的一组演示实验

季铵盐加速甲苯的氧化鎓盐为常用的相转移催化剂,尤以季铵盐用途最广,极少量的季铵盐能加速甲苯的氧化。通过高锰酸钾酸性溶液褪色的快慢,观察相转移催化剂的作用。