洛索洛芬钠的高效液相色谱手性拆分

使用三(对甲苯甲酸)纤维素酯手性固定相(Chiralcel OJ-R手性柱),建立了洛索洛芬钠4个手性异构体的高效液相色谱拆分方法。以甲醇与pH3．0的0．1mol／L醋酸-三乙胺或0．5mol／LHCIO4-NaClO4按80：20组成流动相,4个异构体中相邻峰的分离度均达到1．7以上。确认了4个组分的结构按出峰次序依次为：(1′R,2R)、(1′S,2R)、(1′R,2S)和(1′S,2S)。对流动相中不同的pH、缓冲溶液浓度和类型以及有机改性剂类型对分离结果的影响作了系统考察,其结果有助于更好地了解这类固定相的手性识别机理。     

反相高效液相色谱法测定盐酸齐拉西酮及有关物质

建立了盐酸齐拉西酮及有关物质的反相高效液相色谱测定法。采用C18色谱柱,以甲醇-50mmol／L醋酸钠缓冲溶液梯度洗脱,使盐酸齐拉西酮及8个中间体基线分离,采用二极管阵列检测器,检测波长254砌。各杂质的最低检出限均可满足测定的要求。建立的方法操作简便,重现性好,结果准确。     

冷原子吸收光谱法测定化学原料药中的总汞

以磺胺甲(嚼)唑为研究对象,建立化学原料药中总汞含量的测定方法.以微波消解法进行样品前处理,采用冷原子吸收光谱法测定,检测波长为253.7nm.在0-18ng·mL-1的浓度范围内,汞的吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,平均加标回收率为112.7％,检出限为0.02μg·g-1.本法专属性好,灵敏度高,准确快捷,可作为化学原料药中总汞测定的通用方法,同时为药品质量控制提供依据.     

亚叶酸钙差向异构体的毛细管电泳分离分析

亚叶酸钙在临床治疗肿瘤中与甲氨蝶呤合用可提高人体对甲氨蝶呤耐受性,它有两个手性中心：(1)分子的谷氨酸部分;(2)位于蝶啶环的6位C原子上。由于采用L-谷氨酸原料合成,分子中谷氨酸部分的手性碳处于光学纯状态,使亚叶酸钙一般以差向异构体混合物的形式使用。临床实验证明(6S)-异构体具有更显著的药理作用,且毒性低。需要获     

基于纤维素衍生物的毛细管无胶筛分电泳及其应用

毛细管无胶筛分电泳近年来取得了很大进展。本文综述了以纤维素衍生物作为筛分介质的毛细管无胶筛分电泳的研究进展,包括筛分理论,筛分体系模式,以及它在DNA、蛋白质分离方面的应用。     

帕苏沙星的毛细管电泳手性分离

帕苏沙星(Pazunoxacin)是日本研制的已于2001年上市的新型喹诺酮抗菌剂,它对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌的活性均优于氧氟沙星^[1]。至今未见帕苏沙星手性拆分的文献报道。本文用毛细管区带电泳法,以衍生化的环糊精为手性添加剂,拆分了帕苏沙星并使其得到完全分离;考察了缓冲液pH、手性拆分剂浓度及柱温度对分离的影响。     

盐酸雷诺嗪对映体的反相高效液相色谱手性分离

以反相高效液相色谱法,建立了盐酸雷诺嗪在纤维素类手性固定相(Chiralcel OD-R)上的手性拆分方法。考察了不同流动相组成对分离的影响。在推荐流动相(100％甲醇)条件下,盐酸雷诺嗪对映体的分离度可达3．8。