气相色谱-质谱法测定酒中23种邻苯二甲酸酯残留量

应用气相色谱-质谱法测定酒中23种邻苯二甲酸酯残留量。样品在沸水浴中加热除去乙醇后用正己烷提取。离心分离后上清液经DB-5MS石英毛细管色谱柱分离,在选择离子检测模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.1~10mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.5mg·kg-1(DINP及DIDP)和0.1mg·kg-1(其余21种邻苯二甲酸酯)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.1%~100%之间。     

微波-超声波协同萃取-高效液相色谱检测鱼肉中两种沙星类药物残留

本文报道了微波-超声波协同萃取(MWUS)前处理技术处理样品,高效液相色谱法同时测定鱼肉中环丙沙星(CPFX)和恩诺沙星(ENFX)药物残留的快速分析方法。该法简化了样品的前处理过程,缩短了前处理时间。环丙沙星和恩诺沙星在5～200μg/L范围内,其回收率在76.8%～107.5%之间。     

进出口木产品中五氯苯酚的气相色谱测定方法

报道了应用气相色谱检测木产品中五氯苯酚(PCP)的方法.用甲醇将PCP从木材中萃取出来,用乙酸酐进行衍生化,衍生化的溶液用正己烷进行萃取,用GC-ECD进行检测.在0.1～50 mg/L范围内,线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,回收率85.2%～104.3%之间.     

热重–红外联用技术应用研究进展

对国内外热重-红外联用技术的应用进行综述和展望。主要介绍了热重-红外联用技术在能源清洁利用、化工及其它方面的应用。热重-红外联用技术应用广泛,可进行定量分析,可同时获得多种小分子气体的红外光谱信息。热重-红外联用技术面临的挑战是难以分析弱红外吸收化合物,难以区分具有相似官能团的化合物,水对红外光谱有很大的影响。解决方案是热重-红外技术与质谱联用,增加被测化合物的分析准确性,采用惰性气体吹扫光学台及样品仓减少对测试结果的影响。热重-红外联用技术的发展趋势是热重-红外与质谱联用以提高测试准确性,测试条件规范化以避免检测误判。     

微波辅助提取样品-正相液相色谱法测定面粉中有机锡化合物

面粉样品用乙酸-正己烷（20+80）溶液提取,所得提取液高速离心后于50℃旋转蒸发至2 mL,用流动相定容至8 ml,并用高效液相色谱法测定样品中有机锡化合物含量。选用CN基色谱柱作固定相,用正己烷-乙腈-四氢呋喃（97+1+2）溶液作流动相,二极管阵列检测器测定波长为214 nm。5种有机锡化合物的检出限（3S/N）在0.14～0.31 mg·L^-1之间。以空白面粉样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82%～95%之间。     

乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定

用12%的三氯乙酸沉淀乳与乳制品中的原蛋白,过滤沉淀后,检测乳与乳制品中的非蛋白氮的含量.滤液经与硫酸铜、硫酸钾一同加热消化,使氮分解,分解出的氨与硫酸结合生成硫酸铵.然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后,用0.01 mol/L HCl滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为样品中非蛋白氮的含量.     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料中间苯二甲基异氰酸酯的残留量北大核心CSCD

采用气相色谱-质谱法测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料中间苯二甲基异氰酸酯的残留量。样品1.000g经5 mL乙酸乙酯超声提取25 min,上清液用乙酸乙酯定容至10mL后,经0.45μm有机系微孔滤膜过滤。在气相色谱分离中采用HP-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。间苯二甲基异氰酸酯的质量浓度在0.05～5.0mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.05mg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.2%～93.4%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.83%～4.5%。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定红酒中的Pb、Mn、Fe

采用微波消解.火焰原子吸收光谱法测定红酒中的Pb、Mn、Fe的含量.对仪器条件和微波消解条件进行了试验和优化.Pb、Mn、Fe的吸光度与浓度之间呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9996、0.9997、0.9999.Pb、Mn、Fe测定结果的相对标准偏差均不大于3.26%,回收率为94.7%～103.6%.Pb、Mn、Fe的检出限分别为0.03、0.006、0.009μg/mL.     

GC–MS法测定ABS,SAN中残留苯乙烯和丙烯腈单体

建立了气相色谱–质谱法同时测定ABS(丙烯腈–丁二烯–苯乙烯)及SAN(苯乙烯–丙烯腈共聚物)塑料中2种残留单体丙烯腈和苯乙烯的方法。用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)萃取,用甲醇将高聚物进行沉淀,分离后取上清液进样分析。丙烯腈及苯乙烯的线性范围为1~500 mg/L,相关系数分别为0.959 7和0.992 9。加标回收率为82.3%~102.2%,测定结果的相对标准偏差为0.74%~2.67%(n=6),检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg。该方法灵敏度、准确度高,适合于ABS和SAN中丙烯腈和苯乙烯的检测。